Лабораторная работа №1
Подготовительные работы в кабинете химии
Знакомство с лабораторным оборудованием
Оборудование: Пробирки, колбы (плоскодонные, круглодонные, конические, Вюрца); химические стаканы; воронки (для фильтрования, делительные, капельные, предохранительные); реактивные банки, склянки; реторты, фарфоровые чашки для выпаривания, ступки с пестиком; фарфоровые стаканы или тигли; металлические штативы; штативы для пробирок; пробиркодержатели; подъемный столик; ложечки для сжигания, тигельные щипцы; зажимы; асбестовые сетки; весы и разновес; белая бумага; тушь; бесцветный лак (парафин); набор слесарных и столярных инструментов.
Перечислить выставленные на столе предметы оборудования химического кабинета и рассказать об их назначении.
Зарисуйте: а) пробирки; б) колбы (плоскодонную, круглодонную, коническую, Вюрца); в) химические стаканы; г) воронки (для фильтрования, делительную, капельную, предохранительную); д) реактивную банку и склянку, е) реторту.
Материалы для работы
I. Стеклянная и фарфоровая посуда
1. Пробирки. В кабинете химии средней школы должно быть достаточное количество лабораторных пробирок (1,5 x 15 см) и пробирок большего размера – демонстрационных пробирок. Объясните назначение плоскодонных и круглодонных пробирок.
2. Колбы: а) плоскодонные – для нагревания веществ до небольших температур;
б) круглодонные – для длительного и сильного нагревания, чаще применяются в органической химии; в) колбы и пробирки Вюрца – посуда специального назначения для получения и отвода паров жидкостей и газов.
3. Химические стаканы применяются для демонстрации опытов, собирания фильтратов, приготовления растворов (емкость 50 – 100 мл).
4. Воронки: а) конические с короткой трубкой (отростком) применяются для фильтрования и для вливания жидкостей в сосуды с узким горлом; б) конические с длинной трубкой применяются в тех случаях, когда необходимо вливать жидкость на дно посуды осторожно, без разбрызгивания; в) капельные нужны для вливания жидкостей по каплям к реакционным смесям в колбах; г) делительные применяют для разделения несмешивающихся жидкостей; д) предохранительные используют в приборах для получения газов, например, в аппарате Киппа.
5. Реторты. В школе их применяют редко и в тех случаях, когда исходные вещества (или получающиеся) разъедают пробки, резиновые трубки (например, получение азотной кислоты).
6. Реактивные склянки и банки. Нужны для хранения растворов и жидких реактивов. Их закрывают притертыми стеклянными, резиновыми, корковыми пробками. Стеклянными пробками нельзя закрывать растворы щелочей, которые разъедают стекло. Резиновые пробки нельзя использовать для тех органических веществ, которые их растворяют и для сильно разъедающих неорганических реактивов, например, брома. В реактивных банках хранят сухие реактивы и материалы.
7. Стеклянные палочки и трубки. Стеклянные трубки необходимы для изготовления деталей приборов. Чаще всего необходимы трубки диаметром 5 – 6 мм; трубки диаметром 10 – 15 мм должны быть из тугоплавкого стекла. Стеклянные палочки используются для перемешивания растворов, для приливания жидкости по палочке. Чтобы не разбить тонкостенную химическую посуду, на конец палочки надевают небольшой отрезок резиновой трубки.
8. Посуда из фарфора: а) чашки для выпаривания диаметром 5 -7 см и 10 см; б) ступки для измельчения, перетирания веществ диаметром 10 см; в) тигли необходимы для прокаливания веществ при высокой температуре.
II. Оборудование из дерева и металла
1. Металлические штативы. Используют для крепления деталей установки химического эксперимента. Их рекомендуется хранить в собранном виде и время от времени красить асфальтовым лаком для предохранения металла от коррозии. Зажимы снабжаются корковыми прокладками. Вместо них можно использовать надетые на зажим отрезки резиновых трубок.
2. Штативы для пробирок. Они бывают на 6 или 12 мест. Надо выбирать более устойчивые, так как ученики часто их опрокидывают.
3. Пробиркодержатели. Бывают двух видов: а) деревянные держалки типа прищепок для белья. Они малоудобны, так как при нажиме на задний конец держалки они разжимаются, и пробирка может упасть; б) более удобны держалки из двух металлических пластинок с хомутиком, закрепленных в деревянной ручке. Их можно также использовать для переноса тиглей и фарфоровых чашек.
4. Подъемный столик. Он нужен для подставки спиртовок и посуды при демонстрации опытов. На него нельзя ставить горячие предметы и обливать его растворами кислот и щелочей.
5. Прочее оборудование из металла. Чаще всего применяются: ложечки для сжигания, тигельные щипцы, зажимы.
III. Работа со стеклом
Оборудование: Стеклянные трубки различного диаметра; газовые горелки или спиртовки; напильник; очки; салфетка; спички; чашка Петри.
1. Выбор стеклянных трубок. Для изготовления приборов и деталей почти всегда используются трубки с наружным диаметром 4 – 6 мм. Внутренний диаметр зависит от толщины стенок трубки. Она может быть 1 – 2 мм. Измерение длины и ширины трубки проводится школьной линейкой.
2. Резание трубок. Работу проводят в очках во избежание попадания осколков стекла в глаза. Резать трубки малого размера диаметром до 10 мм довольно легко. Для этого трубку кладут на ровную поверхность и острым углом трехгранного напильника проводят несколько раз по одному месту трубки, добиваясь того, чтобы на ней получился надрез длиной в 1/5 или 1/6 ее окружности, по которой проводится разлом. Ломаемую трубку можно обернуть салфеткой в целях безопасности выполнения операции. Большими пальцами берут трубку с противоположной стороны от надреза и ломают ее. Над трубкой нельзя наклоняться, держать ее надо на вытянутых руках. Когда ломают трубку, то стремятся, как бы разорвать ее. Если надрез сделан правильно, трубка легко ломается, края ее ровные.
3. Оплавление концов трубок. Края отрезанных для составления приборов трубок должны быть оплавлены, иначе они прорезают надеваемые на них резиновые трубки и могут поранить руки работающего. Для того, чтобы закруглить края трубки, ее концы надо по 2 – 3 мин. держать при постоянном вращении вокруг своей оси в верхней части пламени спиртовки.
4. Сгибание трубок. Работать в очках. Пламя спиртовки должно быть широким и плоским, для этого необходимо распушить фитиль. Трубку помещают в самую горячую часть пламени (верхняя треть), придерживают левой рукой и вращают пальцами правой руки. Нельзя нагибаться над сгибаемой трубкой. Когда стекло размягчится, его начинают осторожно сгибать. Трубка от легкого воздействия работающего спокойно гнется. Не выносить трубку из пламени!
IV. Обработка пробок, сверление отверстий в пробках
Оборудование: пробки (резиновые и корковые), пробкомялка, сверла для пробок, нож для точки сверл (или напильник), стеклянные трубки, глицерин или вазелин, салфетка.
1. Подбор пробок. Корковые пробки подбирают точно по размеру горлышка.
2. Обжимание пробок. Корковую пробку подгоняют к размерам отверстий, которые она должна закрывать, путем ее обжимания на пробкомялке.
3. Сверление резиновых и корковых пробок. Сверлят пробки сверлами, которые затачивают при необходимости ножом для точки сверл или напильником. При сверлении резиновых пробок сверло смазывают вазелином или глицерином. Пробку держат в руке и с узкого конца отмечают место для сверления, затем, слегка нажимая на сверло, начинают его вращать. Внимательно следить за тем, чтобы сверло сохранило свое первоначальное направление. Когда сверло приблизится к концу пробки, ее упирают в небольшую дощечку – края отверстия получаются ровными. При помощи металлического стержня удаляют кусок пробки из сверла.
4. Как вставлять трубки в просверленные в пробках отверстия? Трубка должна входить в пробку при умеренном нажиме и вращательном ее движении. Для уменьшения трения трубку смазывают глицерином или вазелином. Трубку при вставлении в отверстие пробки надо держать около самой поверхности пробки, иначе она может легко сломаться и поранить руку. Сильно давить на стеклянную трубку нельзя во избежание разлома трубки и порезов. Операцию проделывают чаще с салфеткой, предохраняющей от случайных порезов.
V. Написание этикеток на реактивные склянки
Оборудование: склянки с реактивами, белая бумага, тушь, бесцветный лак или парафин.
Каждая банка или склянка с реактивами должна быть снабжена этикеткой с формулой и названием вещества, концентрацией раствора. Этикетки делают из обыкновенной белой бумаги (не следует брать толстую бумагу, она плохо приклеивается и легко отстает от стекла). Писать на этикетке удобнее всего тушью, формулы надо писать большими буквами.
На этикетке надо обозначать сокращенно название лаборатории, школы (х.л.ш. 12 – химическая лаборатория школы 12), в левом углу указывается номер шкафа, в котором хранится реактив и номер полки в шкафу. Для того чтобы быстро распознать тип реактива, целесообразно использовать этикетки различного цвета: красного – для кислот, синего – для щелочи, бесцветного – для солей, желтого – для органических веществ. Чтобы этикетки не портились, их покрывают бесцветным лаком или парафином. Для покрытия парафином на конец стеклянной палочки или лучинки наматывают кусочек ваты, опускают в расплавленный парафин и наносят его на этикетку тонким ровным слоем.
Лабораторная работа №2
Эксперимент по теме: первоначальные химические понятия
Опыт 1. Определение плотности жидкости ареометром
Оборудование и реативы: Набор ареометров, два цилиндра на 100 мл, салфетка, дистиллированная вода, раствор хлорида натрия, справочные таблицы.
Ход работы: Жидкость наливают в высокие цилиндры, в которые опускают ареометр. В один цилиндр наливают дистиллированную воду, в другой – раствор хлорида натрия. Для прозрачных жидкостей показания ареометра отмечают по нижнему краю мениска. Объяснить цель проведения опыта в данной теме.
Опыт 2. Реакция соединения серы с железом
Оборудование и реактивы: Технохимические весы, штатив с пробирками, стаканы, ступка, штатив, спиртовка, шпатель, пробиркодержатель, салфетка, кристаллизатор, железо восстановленное, сера.
Ход работы: Готовят смесь веществ в соотношении масс железа и серы 7:4, например, достаточно взять 2 г серы и 3,5 г железа. Если небольшое количество смеси бросить в стакан с водой, то сера всплывет (не смачивается водой), железо тонет (смачивается водой). Смесь можно разделить и магнитом. Для этого к смеси на стеклянной пластине, покрытой бумагой, подносят магнит, который притягивает железо, а сера остается на стекле. Далее смесь переносят в пробирку, закрепляют ее в лапке штатива наклонно и нагревают. Достаточно добиться начала реакции (раскалить докрасна) в одном месте смеси, затем реакция продолжается самопроизвольно (процесс экзотермический). Для извлечения полученного FeS, пробирку приходится разбивать, предварительно охладив и завернув ее в салфетку. Продукт реакции магнитом не притягивается и водой не разделяется на железо и серу.
Fe + S = FeS
Техника безопасности: Опыт проводить только в вытяжном шкафу! Под пробирку подложить противень с песком. Не держать руками спиртовку под пробиркой.
Опыт 3. Опыт, подтверждающий закон сохранения массы веществ
Оборудование и реактивы: Сосуд Ландольта, технохимические весы с разновесом, пинцет, растворы гидроксида натрия и сульфата меди массовой долей 5%.
Ход работы: На весах уравновешивают сосуд Ландольта с разными жидкостями в коленах. В одно колено налит раствор гидроксида натрия, а в другое колено – раствор сульфата меди. Раствор гидроксида натрия сливают в другое колено сосуда. Сливание растворов не нарушает равновесия весов. Масса веществ до реакции и после реакции не изменилась.
Утилизация: Стеклянной палочкой взять пробу смеси на фенолфталеин. При избытке щелочи (яркая малиновая окраска) по каплям добавлять раствор CuSO4, при отсутствии окраски в смесь по каплям добавлять раствор NaOH. В обоих случаях процедуру проводить до слабо-малинового окрашивания. Осадок Cu(OH)2 отфильтровать и промыть на фильтре до тех пор, пока фильтрат утратит розовое окрашивание. Фильтрат и промывные воды вылить в раковину. Осадок Cu(OH)2 высушить на фильтре и использовать: а) в качестве реактива – нерастворимого основания; б) для получения оксида меди: Cu(OH)2= СuO+H2O.
Оксид использовать: а) для восстановления оксида меди водородом:
CuO+H2=Сu+H2O (тема: «Водород. Кислоты. Соли». VIII кл.); б) для реакции получения медного купороса: CuO+H2SO4=CuSO4+H2О (тема: «Водород. Кислоты. Соли». VIII кл.).
Опыт 4. Очистка поваренной соли
Оборудование и реактивы: Штатив с кольцом, асбестированная сетка, стакан, колба на 250 мл, воронка, стеклянная палочка, фильтры, спиртовка, спички, фарфоровая чашка, шпатель тигельные щипцы, загрязненная поваренная соль.
Ход работы: В стакан наливают 20 мл дистиллированной воды и растворяют в ней загрязненную поваренную соль, насыпая ее в стакан шпателем небольшими порциями. Жидкость нужно помешивать стеклянной палочкой тем концом, на котором надета резиновая трубочка. Затем раствор фильтруют. Полученный фильтрат выливают в фарфоровую чашку, ставят на асбестированную сетку кольца штатива и нагревают в пламени горелки. Когда в чашке появятся первые кристаллы соли, нагревание прекратить. Сравнить полученную соль с исходной солью в смеси.
Техника безопасности: Нагревать раствор осторожно, избегая разбрызгивания жидкости, раствор помешивать палочкой, не смотреть в чашку сверху. Прекратить нагревание в тот момент, когда образуется кашицеобразная масса в чашке.
Утилизация: Кристаллы хлорида натрия использовать в лаборатории.
Опыт 5. Взаимодействие железа с раствором хлорида меди (II)
Оборудование и реактивы: Высокий цилиндр на 200 мл, железный нож, нитки, наждачная бумага, раствор хлорида меди массовой долей 10%
Ход работы: В цилиндр наливают около 3/4 его объема раствор хлорида меди (II).
Предварительно очищенный наждачной бумагой железный нож опускают в раствор хлорида меди. Через 1–2 мин. вынуть нож и рассмотреть его. Сделать вывод, записать уравнение реакции. Разъяснить методику формирования представлений о реакции замещения: CuCI2 + Fe = FeCI2 + Cu.
Утилизация: В результате реакции CuCI2+Fe = FeCI2+ Сu образуется в растворе смесь FeCI2 и CuCI2, в которую помещают на длительный срок железный предмет (гвоздь, скрепку, кнопку). Содержимое пробирки подкисляют несколькими каплями 10% соляной кислоты. Железные предметы вынимают, медь собирают, а раствор FeCI2, частично окисленный до FeCI3, отделяют фильтрованием от кусочков меди. Затем растворы солей подкисляют вновь соляной кислотой и продувают воздух резиновой грушей для полного окисления Fе 2+ в Fe 3+: 4FeCI2 + O2+ 4HCI = 4FeCI3+2H2O.
Полученный раствор хлорида железа (III) желтоватого цвета используют в лаборатории. Собранную медь промывают слабым раствором соляной кислоты, высушивают на воздухе и используют в лаборатории.
Примечание: Если раствор сульфата меди после проведения реакции не изменил цвет на зеленоватый, то его можно использовать для повторной демонстрации опыта.
Опыт 6. Разложение малахита (CuOН)2CO3
Оборудование и реактивы: Штатив с лапкой, резиновые прокладки, спиртовка, спички, резиновая пробка с газоотводной трубкой, шпатель, малахит, стакан с известковой водой.
Ход работы: Поместим примерно 1 г малахита в пробирку. Закроем пробирку пробкой с газоотводной трубкой. Проверим на герметичность. Слегка постукивая пальцем по пробирке, разровняем порошок так, чтобы он тонким слоем доходил до середины от донышка пробирки. Закрепим пробирку в штативе в наклонном положении так, чтобы дно пробирки было выше отверстия. Газоотводную трубку внесем в стакан с известковой водой так, чтобы конец трубки был погружен в воду. Сначала надо нагреть всю пробирку, а потом только в том месте, где находится малахит. Наблюдаем изменение цвета малахита от зеленого до черного и выделение пузырьков газа. Когда выделение пузырьков газа прекратится, вынимаем конец газоотводной трубки из стакана с известковой водой, подняв лапку штатива вверх. Погасить горелку. Записать уравнение реакции, разъяснить методику формирования представлений о реакции разложения.
Техника безопасности: Пробирка должна находиться в наклонном (дно выше отверстия) положении. Вместо стакана с известковой водой можно воспользоваться обычной пробиркой.
Утилизация: Полностью разложить малахит: (CuOH)2 CO3= 2CuO+CO2+H2O.
Оставшийся в пробирке черный CuO охладить и использовать в качестве реактива. Известковую воду с образовавшимся карбонатом кальция поместить в емкость со щелочным раствором для нейтрализации солей тяжелых металлов и кислых растворов: емкость-нейтрализатор.
Опыт 7. Показ некоторых металлов и неметаллов количеством вещества 1 моль
Оборудование и реактивы: Стакан, весы, разновес, пинцет, шпатель, стеклянная палочка, салфетка, реактивы: Na2 SO4, NaCI, Cu, S, Zn.
Ход работы: Определяем массу вещества для взвешивания, например:
Мr (Na2SO4)=142, M(Na2SO4)=142г/моль, m(Na2SO4)=v.М=1 моль.142г/моль=142г
Химическое соединение количеством вещества 1 моль «отмерить» нельзя, поэтому рассчитаем его массу. Взвесим Na2SO4 массой 142 г. – это и будет порция Na2SO4 количеством вещества 1 моль. Таким же образом находят и остальные массы веществ, количеством вещества 1 моль.
Опыт 8. Взаимодействие меди с серой. Опыт без вытяжного шкафа (рис. 5а)
Оборудование и реактивы: Спиртовка, спички, штатив с лапкой, шпатель, круглодонная колба из термостойкого стекла, хлоркальциевая трубка, заполненная активированным углем, резиновые прокладки, резиновые и стеклянные трубки, кристаллизатор, порошок меди восстановленной, порошок серы.
Ход работы: Готовят порции красного порошка меди и желтого порошка серы в соотношении количества вещества 1:1 (или по массе: 2 м. ч. меди и 1 м.ч. серы).
Серу берут в небольшом избытке. Небольшую порцию смеси бросают в воду, наблюдают разделение смеси при помешивании палочкой. Далее перемешивают стеклянной палочкой сухую смесь, признаков реакции не наблюдается. При энергичном растирании смеси в ступке пестиком происходит изменение окраски – смесь становится темно-серой, что свидетельствует о начале химической реакции. Из ступки смесь порцией, примерно, две спичечные головки переносят на асбестовую бумагу, которая находится на дне круглодонной колбы. Колбу закрывают пробкой с газоотводной трубкой, соединенной с хлоркальциевой трубкой и активированным углем. Очень осторожно нагревают смесь в колбе, периодически поднося и удаляя спиртовку, до полного потемнения смеси. Ядовитые побочные продукты реакции (SO2) адсорбируются активированным углем. После охлаждения колбы, ее переворачивают в кристаллизатор с водой и под водой открывают пробку. Черный сульфид меди попадает в воду, продукт реакции не разделяется на медь и серу. Колба остается в таком положении до конца урока во избежание попадания ядовитых газов в атмосферу. Разъяснить методику формирования представлений о реакции соединения.
Техника безопасности: Соблюдать режим нагревания. Порцию взятых веществ не увеличивать!
Опыт в вытяжном шкафу.
Сначала готовят порции исходных веществ в соотношении количества вещества 1:1. Смесь растирают в ступке, далее переносят на асбестовую сетку, которую ставят на кольцо штатива и нагревают. Порция смеси должна быть размером с 10 коп. монету.
Через 0,5–1 мин. смесь меди и серы превращается в черную массу, причем изменения начинаются с краев «монеты». Спиртовку убирают в тот момент, когда потемнение смеси произошло примерно на 50%.
Утилизация. После охлаждения черный сульфид меди поместить в химический стакан (колбу, чашку Петри), смочить водой и оставить на открытом воздухе. Влажный препарат постепенно окисляется на воздухе с образованием медного купороса. (Некрасов Б.В. Основы общей химии, т. 3, Химия, 1970, с. 70).
Опыт 9. Разложение воды электрическим током
Оборудование и реактивы: Кристаллизатор, две пробирки, две резиновые пробки, U-образная трубка с отростками, резиновые и стеклянные трубки, железные электроды, вставленные плотно в пробки, раствор едкого натра массовой долей 6–8%, выпрямитель, лучинка.
Ход работы: Собрать прибор согласно рис. 6. В U-образную трубку налить 5–7% раствор едкого натра. Соединить электроды с выпрямителем электропроводами. Заполнить пробирки водой и поместить их в кристаллизатор с водой дном вверх. Поместить рядом пробки. Включить выпрямитель. Для разложения воды электрическим током применяют ток напряжением 10–12В. Наблюдать выделение пузырьков газа, подвести газоотводные трубки в отверстия обеих пробирок (одновременно!) и собрать газы над водой. Закрыть пробирки пробками. Отметить и объяснить разные объемы газов в пробирках. Разъяснить методику формирования представлений о реакции разложения с образованием газообразных продуктов реакции, методику качественного определения водорода и кислорода.
Техника безопасности: Не касаться руками металлических контактов. Выпрямитель заземлить. Разборку прибора проводить только после отключения его от электрической сети.
Утилизация: В U-образной трубке остался раствор щелочи большей концентрации. Определить ареометром его плотность и концентрацию. Довести менее концентрированным раствором щелочи или водой до необходимой концентрации. Использовать повторно.