канд.хим.наук Колбягин Н.П.
Одним из основных показателей качества тяжелых нефтепродуктов при их отгрузке и приемке является значение плотности, приведенное к 15 град. С.
Поскольку при этой температуре мазуты и битумы являются полутвердыми, вязкими субстанциями, непосредственное измерение их плотности ареометрами невозможно. Отобранные пробы нефтепродукта (НП) должны быть разогреты до приемлемой температуры (50-90¦ С), выдержаны при этой температуре, и лишь затем подвергнуты испытаниям. Показания ареометра с помощью специальных таблиц пересчитываются на плотность НП при 15¦ С.
Наибольший вклад в погрешность результата при таком методе анализа вносит неоднородность температуры (и, следовательно, плотности) по объему образца в мерном циллиндре. Объективно снизить ее можно только увеличением времени термостатирования и перемешивания образца.
Полный цикл анализа по такой схеме длится около 1 часа. Это делает практически невозможным экспресс-определение плотности непосредственно в момент отгрузки-приемки нефтепродуктов.
Для экспрессного определения плотности мазутов по ASTM D4052-95 мы использовали автоматический плотномер DE40 с автосэмплером SC24H фирмы МЕТТЛЕР ТОЛЕДО (Швейцария).
Принцип определения плотности здесь основан на измерении частоты колебаний термостатируемой U-образной стеклянной трубки, заполняемой образцом.
Частота колебаний заполненной трубки Т и плотность образца r связаны зависимостью: r = AT2 + B. Постоянные А и В определяют в процессе калибровки прибора по стандартным веществам.
Программное обеспечение плотномера DE40 позволяет проводить температурную компенсацию результатов измерений, в частности выполнить приведение плотности, измеренной при высокой температуре, к 15¦ С, согласно ASTM 1250-80.
Ниже приведены основные технические характеристики плотномера DE40:
Диапазон измерения плотности, г/см3 от 0,0001 до 3,000
Диапазон термостатирования, С от 4,0 до 90,0
Дискретность задания температуры град. С, 0,01
Величина СКО при измерении плотности жидкости при 25град. С и подаче пробы шприцем, не более, г/см3 0,0001
Плотномер может работать как в дискретном режиме, с ручной подачей образца и промывкой измерительной трубки, так и в полностью автоматическом режиме.
Высокотемпературный стенд SC24H автоматической подачи образцов в плотномер выполняет следующие функции:
нагрев/термостатирование исследуемого образца при температурах от 25 до 70град. С;
автоматическая смена образцов для анализа и подача пробы в измерительную трубку плотномера;
автоматическая промывка пробоотборной и измерительной линии двумя растворителями и продувка осушенным воздухом;
Одновременно на карусель SC24H можно установить до 24 образцов.
Результаты, приведенные ниже, были получены в следующем режиме работы комплекса DE40 + SC24H:
Склянки с мазутом, установленные на стенде SC24H термостатируются при 70 град. С.
Проба мазута, объемом 3-5 мл автоматически подается в измерительную трубку DE40.
Измерения плотности проводятся при 60,0 град. С. После установления показаний (около 30 с) результаты измерений и расчетов распечатываются на принтере, а проба автоматически сбрасывается в сливную емкость. Затем вся система промывается последовательно толуолом и ацетоном, и продувается осушенным воздухом.
Весь цикл анализа длится около 5 минут.
Приведение измеренной при 60град. С плотности мазута к 15 град. С проводится автоматически.
В таблице даны результаты анализа нескольких образцов мазута, выполненных на комплексе DE40 + SC24H, и с помощью аттестованного ареометра по ГОСТ 3900-85.
|
Название Нефте-продукта |
Показания ареометра при 60 град. С г/см3 |
Плотность при 15 град. С (по табл.53В) г/см3 |
Метроло-гическая оценка результата |
Результаты, полученные на DE40 |
||
|
Плотность при 60 град. С г/см3 |
Плотность при 15 град. С г/см3 |
Метроло- гическая оценка результата |
||||
|
Мазут М-100 |
0,9375 0,9400 0,9391 0,9399 0,9371 |
0,9673 0,9698 0,9689 0,9697 0,9669 |
Xср.= 0,96852 s = 1,35*10-3 Sr=0,139% |
0,9365 0,9394 0,9382 0,9390 0,9361 |
0,9673 0,9702 0,9690 0,9698 0,9670 |
Xср.= 0,96866 s= 1,45*10-3 Sr=0,150% |
|
Ком-паунд |
0,9413 0,9410 0,9406 0,9450 0,9447 |
0,9711 0,9708 0,9704 0,9748 0,9745 |
Xср.= 0,97232 s= 2,144*10-3 Sr=0,221% |
0,9405 0,9403 0,9397 0,9443 0,9440 |
0,9713 0,9711 0,9705 0,9751 0,9748 |
Xср.= 0,97256 s= 2,204*10-3 Sr=0,227% |
|
Мазут СО |
0,9340 |
0,9644 |
Хср.= 0,9644 |
0,9336 0,9336 0,9336 |
0,9645 0,9645 0,9645 |
Хср.= 0,9645 s= 1,0*10-4 Sr=0,01% |
Как видно из данных таблицы, два метода измерения плотности мазута дают практически идентичные результаты.
Таким образом использование автоматического плотномера DE40 с высокотемпературным стендом SC24H позволяет получить полностью объективные результаты анализа и существенно снижает время анализа образцов мазута.
Для подготовки данной работы были использованы материалы с сайта http://www.laboratory.ru/