Термосорбционный масс-спектрометр .
Анализ остаточных газов , присутствующих в вакуумных камерах , основанный на различиях в их теплотах адсорбции , называется термосорбционной масс-спектрометрией .
Для проведения анализа в камеру с исследуемым газом , имеющую обычный манометрический преобразователь , необходимо поместить прогреваемую прямым пропусканием электрического тока вольфрамовую нить , которая перед началом работы обезгаживается прогревом до 2500 К . После охлаждения на поверхности нити адсорбируются молекулы остаточных газов . Степень покрытия поверхности молекулами остаточных газов при [pic] можно рассчитать по формуле
[pic] (1) ,
где [pic] – парциальное давление [pic] – газа ; [pic] – время установления адсорбционного равновесия ;
[pic] ; [pic] ;
[pic]–
среднее время нахождения молекулы в адсорбционном состояние ; [pic] – теплота адсорбции [pic] – газа .
Время [pic] выбирают достаточным для того , чтобы экспонентой в выражение ( 1 ) можно было пренебречь .
Минимально необходимое время определяют экспериментально . При
увеличение [pic] выходной сигнал сначала линейно возрастает , а затем при
[pic]принимает постоянное значение . В этом случае формулу ( 1 ) можно
упростить : [pic] .
При нагревании нити происходит десорбция поглощенных газов . При этом
в камере , внутри которой находится нить и манометрический преобразователь
, давление повысится на величину [pic] , где [pic]– поверхность нити ;
[pic]– число молекул , необходимых для мономолекулярного слоя [pic] – газа
; [pic]– объем камеры .
Повышение давления [pic] для газов с различной температурой адсорбции происходит при различных температурах нити , что и используется для определения состава и количества остаточных газов .
Если адсорбирующую поверхность предварительно охладить до температуры
жидкого азота , то можно провести анализ газов , имеющих малое значение
теплоты адсорбции . На рис. 1 представлен пример масс-спектра , полученного
термодесорбционным масс-спектрометром . Там же показано изменение
температуры нити Т . Существенное отличие этого масс спектра от получаемых
на ионизационных газоанализаторах состоит в том , что пики располагаются не
в последовательности возрастания массовых чисел , а в порядке увеличения
теплот адсорбции . Этим прибором хорошо разрешаются пики газов [pic] и
[pic] , имеющих одинаковое массовое число .
При расшифровке масс-спектров смеси газов следует учитывать наличие на поверхности адсорбционных центров с различной теплотой десорбции . При этом каждый газ может иметь несколько термособционных пиков . для повышения чувствительности прибора следует увеличивать адсорбирующую поверхность , например путем нанесения активных адсорбентов или травления .
Рис1. Масс-спектр , получаемый методом термодесорбционной масс- спектрометрии
Используемая литература :
Л.Н. Розанов . Вакуумная техника .
Москва « Высшая школа » 1990 .
{ Slava KPSS }
-----------------------
[pic]
[pic]
400
300
200
25
50
75
[pic]
2
3
4
5