3. Методическая часть

3.1. Материалы, используемые при исследовании

3.1.1. Целлюлоза сульфатная лиственная беленая из смеси березы и осины вырабатывается на Котласском ЦКБ и Архангельском ЦБК по ТУ-

810447-77 четырех марок:

ЛБ-0-для изготовления высококачественных видов бумаг и картона из 100 % целлюлозы;

ЛБ-1-для выработки писчей бумаги, бумаги для печати, тетрадной, белых покровных слоев многослойного картона;

ЛБ-2-для писчей бумаги, бумаги для печати, технических видов бумаг;

ЛБ-3- для производства санитарно-бытовых и гигиенических видов бумаг.В данной исследовательской работе использовалась целлюлоза марки

ЛБ-1 со следующими характеристиками:

|Показатели |Первый сорт |Высший сорт |
|Механическая прочность при | | |
|размоле в ЦРА до 60 ШР: | | |
|-разрывная длина |7,1 |6,8 |
|-абсолютное сопротивление |45 |45 |
|раздиранию | | |
|-прочность на излом-число |300 |300 |
|двойных перегибов | | |
|Белизна |87 % |87% |
| | | |
|Сорность: | | |
|-наличие включений размером |45 |50 |
|свыше 0,1 мм 2 до 1мм 2 | | |
|-от 1 мм 2 до 2 мм 2; |2 |2 |
|-свыше 2 мм 2 |0 |0 |
|рН водной вытяжки |6-7 |6-7 |
|Влажность |20 % |20 % |
| | | |
| | | |

3.1.2. Крахмал-смесь полисахаридов, встречается в растениях в виде зерен. Его общая формула [C 6H 10O 5]n.

Полисахариды крахмала можно разделить на 2 главные фракции: амилозу и амилопектин.

Макромолекула амилозы представляет собой линейные, малоразветвленные цепи, состоящие из 200-1000 остатков Д-глюкозы, которые связаны между собой (-гликозидными связями. Молекулярная масса полимера находится в пределах 32 000-160 000, легко растворим в воде и дает маловязкие растворы.

Макромолекула амилопектина сильно разветвлена, она содержит от

6—до 6000 остатков Д-глюкозы, связанной между собой (-1,4 гликозидными связями, а в местах ветвлетвения (-1,6 глюкозидными связями и обладает высокой полидисперсностью (молекулярная масса от

100 000 до 1 000 000). В воде растворяется при нагреве, растворы имеют стабильную высокую вязкость и прозрачность. В среднем крахмал содержит 25% амилозы и 75% амилопектина.

Применение природного крахмала затруднено в связи с повышенной вязкостью его растворов и склонностью к ретроградации, т.е. образованию осадка при хранении и охлаждении клейстера. Поэтому, на практике применяют модифицированные крахмалы: гидролизованные кислотами или энзимами, деструктированные, окисленные, замещенные.

Наилучшим образом зарекомендовали себя катионные крахмалы.

Их синтез выполняется химическими методами и заключаются во введении в молекулу крахмала функциональных групп, несущих положительный заряд, например, четвертичный аммоний или фосфор, третичные амино-, сульфо- и др группы. Введение группы в молекулу происходит в результате обменной реакции:

В водной среде четвертичные аммонийные группы несут положительный заряд, обуславливающий катионные свойства крахмалов.

Степень замещения водорода в Д-глюкозных звеньях катионными группами достигает 0,02-0,05 на одно звено. Третичные аммониевые группы снижают температуру клейстеризации крахмала, причем эта зависимость прямо пропорциональна. Приготовленные растворы крахмала являются стабильными даже при низких значениях рН, не подверженных ретроградации.

Катионный крахмал КК-5163 – белый порошок влажностью 14 %.

Используется в бумажной промышленности для повышения ретенции волокна и наполнителя, увеличения прочности бумаги, понижения процесса пыления. Расход его составляет 5-10 кг/ т бумаги.

3.1.3. Флокулянт Ф852(ФП 852) представляет собой порошок белого цвета с содержанием основного вещества 99,9 %. Хорошо растворяется в воде. Однако благодаря своей высокомолекулярной природе его водные растворы даже при концентрации 1 % имеют очень вязкую, тягучую консистенцию. Поэтому при работе с флокулянтом рекомендуется готовить низкоконцентрированные растворы. Из-за наличия в макромолекуле функциональных групп, несущих положительный заряд, флокулянт П-852 характеризуется катионной активностью.

Основное назначение флокулянта- повышения удержания мелкого волокна и наполнителя в бумаге и картоне. Также целесообразно его использовать для осветления оборотной воды. Расход ФП-852 составляет до 100 г/ т бумаги или 1,5 г/ м 3 осветленной воды. При добавлении вещества в бумажную массу, в коллектор напорного ящика или трубопровод подачи массы перед напускным устройством, удержание мелкого волокна и наполнителя повышается на 20-25 %. Аналогичная эффективность достигается при использовании ФП для осветления воды.

3.1.4. Деаэратор Ф-112, продукт ЗАО «Новокремс». Представляет собой жидкую эмульсию белого цвета, концентрацией 27 % по сухому веществу. В состав водной эмульсии входят гидроксильные соединения, эфиры жирных кислот и поверхностно-активные вещества.

Деаэратор Ф-112 предназначен для удаления воздуха, в том числе растворенного, из водно-волокнистой суспензии бумажного полотна, а также из оборотных вод. Достигается это за счет понижения межфазного поверхностного натяжения на границе «волокно-вода» и «воздух-вода».

Помимо основной функции, при введении ДФ-112, возможно повышение прочности мокрого бумажного полотна и интенсифицирование обезвоживания, повышается удержание наполнителя и мелочи в бумаге, улучшается обезвоживание в прессовой и сушильных частях, уменьшаются обрывы полотна.

3.1.5. Катионная смола МП - аналог полиамидо-полиамино- эпихлоридной смолы с улучшенными качествами. Представляет собой жидкость коричневого цвета и концентрацией сухого вещества 20 %.

Основное функциональное назначение МП - придание бумаге влагопрочности. Кроме этого повышается удержание минерального наполнителя и мелких волокон, стабильность размеров, повышается механическая прочность, особенно, сопротивление отделению волокон с поверхности бумаги. Расход катионной смолы по сухому веществу составляет от 2 до 10 кг/ т бумаги.

3.1.6. Микрофлокулянт ОП представляет собой вязкую жидкость белого цвета с содержанием основного вещества 100 %. Его основное назначение- удержание в бумажной массе частиц минерального наполнителя и мелкого волокна.

3.2. Приборы, используемые в работе.
1. Дезинтегратор с частотой вращения пропеллера 3000±150 об/ мин.
2. Аппарат СР-2 для определения степени помола типа Шоппер-Риглера. Снабжен сеткой № 40 по ОСТ 13 252.
3. Весы лабораторные с пределом взвешивания не более 1000 г, погрешность взвешивания не более 0,03 г по ГОСТ 24104.
4. Иономер Ч-135 М1.
5. Мешалка ЕР-10.

3.3. Приготовление рабочих растворов функциональных химических соединений.

3.3.1. Приготовление раствора флокулянта.

Растворы готовятся по процентной концентрации компонентов на единый объем.

Флокулянт ПР представляет собой белый порошок растворимый в воде.
Растворы даже при малой концентрации вещества имеют вязкую желеобразную консистенцию. Поэтому для проведения лабораторных экспериментов готовим рабочий раствор с концентрацией 0,2 %.

На аналитических весах отвешиваем 1 г флокулянта и количественно переносим порошок в фарфоровый стакан объемом 1000 см 3. Добавляем 500 см 3 дистиллированной воды при Т=20(С. Ставим стакан на водяную баню и нагреваем раствор при постоянном помешивании в течение 30-40 мин. Готовый раствор имеет однородную консистенцию, без комков и сгустков.

3.3.2. Приготовление крахмального клейстера.

Методика варки катионного крахмала состоит из следующих этапов:
1) определяем количество крахмала, которое необходимо для приготовления одного литра 2 %-ного раствора:

1000 г- 100 % х г - 2 % , т.е. х =
1000*2/100 =20 г.
2) взвешиваем на аналитических весах 20 г катионного крахмала и переносим его в стакан объемом 1000 см 3.
3) добавляем дистиллированную воду в количестве 1 дм 3 и нагреваем на водяной бане при постоянном помешивании в течение 15-20 мин.

3.3.3. Методика приготовления раствора микрофлокулянта ОП.

Сначала определяем плотность исходного 100 %-ного раствора.

Для этого взвешиваем на аналитических весах пустой стакан. Затем наливаем в него 10 мл раствора ОП и взвешиваем. Тогда плотность нашего раствора определяется по формуле:

(=(m2-m1)/10, где m1-масса чистого стакана; m2- масса стакана с раствора;

10 мл- объем раствора.

После определения плотности готовим рабочий раствор. Так как, исходный раствор имеет очень вязкую консистенцию, то рекомендуется в работе использовать растворы низкой концентрации, например, 0,1 %- ный.

Для приготовления 0,1 %-ного раствора находим объем раствора, который соответствует массе 1 г, т.е.V=1/(. Отбираем полученный объем в фарфоровый стакан и доливаем дистиллированной водой до 1000 мл.

3.3.4. Методика приготовления проб целлюлозы.

Отбор проб сульфатной лиственной целлюлозы осуществляется в соответствии с ГОСТ 7004.

При приготовлении проб расчет ведут на количество абсолютно сухого волокна, поэтому сначала определяем влажность, используемой целлюлозы. Для этого навеску целлюлозы массой 1 г помещаем в предварительно взвешенный на аналитических весах бюкс. Затем бюкс с целлюлозой оставляют в сушильном шкафу при Т=105(С.

Первое взвешивание проводим через 2 часа, затем каждые полчаса. Высушивание проводим до постоянной массы. Влажность целлюлозы определяем по формуле:

W= (p 1-p 2)/ p 1*100 %; где р 1- навеска целлюлозы до высушивания; р 2- навеска целлюлозы после высушивания.

При проведении работы по определению влажности используем две параллельные пробы и конечный результат рассчитываем как среднее арифметическое.

После определения влажности, приступаем к подготовке пробы для роспуска. Допустим, для роспуска берется 16 г целлюлозы влажностью 71

%. Значит навеска в стакане равна:

16*100/29=55 г

Объем всей волокнистой суспензии должен составлять 1000 см 3.

Следовательно, количество добавляемой воды составит: 1000-55=945 см

3.

Перед роспуском навеску целлюлозы помещают в стакан, заливают рассчитанным количеством воды, тщательно перемешивают и оставляют стоять 30 мин при Т=20±2?С. Затем стакан закрепляют в дезинтеграторе и включают пропеллер. Роспуск осуществляется в течение 30-35 мин.

После роспуска волокнистую суспензию из стакана переносим в мерный цилиндр объемом 1000см 3 и при необходимости доводим до отметки водой.

3.4. Исследование обезвоживания волокнистой массы в зависимости от количества добавляемого флокулянта.

Суспензию волокнистой массы, содержащую 2 г абсолютно сухой целлюлозы, помещают в измерительный цилиндр, доводят водой до 1000 см

3, при Т=20-25(С и тщательно перемешивании.

В аппарате СР-2 закрывают уплотняющий конус, заливают суспензию в загрузочную камеру и через 5с поднимают уплотнительный конус. Вода при этом стекает через слой массы и сетку в стаканы, установленные под боковым и центральным отверстием. Таким образом, определяем объем воды вытекшей через боковое и центральное отверстии.

Это холостая проба.

Затем собираем массу с сетки и помещаем в цилиндр. Добавляем необходимое количество флокулянта, доводим водой до объема 1000 см 3 и тщательно перемешиваем. Выливаем суспензию в аппарат и определяем количество воды, вытекшей оба отверстия. Для каждой концентрации флокулянта проводим 5 проб, конечный результат определяем как среднее арифметическое. Количество вводимого флокулянта при различных концентрациях представлена в таблице.
|№ |расход |расход |количество 0,2 %|
|п/п |флокулянта на 1 |флокулянта на 1 |раствора, мл |
| |т, г |кг, мг | |
|1 |20 |20 |10 |
|2 |40 |40 |20 |
|3 |60 |60 |30 |
|4 |80 |80 |40 |
|5 |100 |100 |50 |

3.5. Исследование обезвоживания волокнистой массы в зависимости флокулянта и времени его воздействия

Сначала готовим суспензию целлюлозы согласно предыдущей методике. Проводим холостое измерение. Затем собираем массу с сетки аппарата в мерный цилиндр и добавляем флокулянт. После добавления флокулянта суспензию перемешиваем и оставляем на 1 мин. По истечении времени выливаем ее в аппарат Шопер-Риглера и определяем количество вытекшей воды. Затем собираем массу обратно в цилиндр, заливаем собранную воду и выдерживаем 5, 10 и 30 мин. По истечении каждого контрольного времени проделываем замеры водоотделения.

3.6. Исследование обезвоживания волокнистой массы при заданной концентрации флокулянта и различных значениях рН.

Для измерения рН растворов используем иономер И-135М1. Прежде чем приступать к работе с прибором, необходимо внимательно ознакомиться с инструкцией и расположением отдельных узлов и органов управления.

1. Извлекаем из упаковки основание датчика со штангой.

2. Устанавливаем бачок проточного вспомогательного электрода сравнения на штангу датчика. Заполняем бачок насыщенным (при комнатной температуре) раствором хлористого калия. Для этого извлекаем из стеклянной трубки пробку со стеклянным волокном. Поднимаем наконечник на 1-2 см выше сосуда и, удерживая его в таком положении, заливаем в сосуд 150-300 мл раствора хлористого калия. Опускаем наконечник ниже уровня раствора в сосуде и поднимая его, добиваемся того, чтобы вся трубка была заполнена раствором хлористого калия без пузырьков воздуха, которые могут нарушить электрический контакт между контролируемым раствором и электродом. Затем опустить наконечник ниже уровня раствора (при этом раствор должен медленно вытекать из отверстия), образуя на выходе выпуклый мениск и вставить резиновую пробку со стеклянным волокном.

3. Подключаем хлорсеребрянный электрод к клемме с надписью «Всп».

4. Установить в держателе стеклянный электрод и автоматический термокомпенсатор. Подключить вывод стеклянного электрода к клемме

«Изм».

5. Закрепляем положение ограничителя поворота столика зажимом с винтом.

При закреплении ограничителя поворота следует обратить внимание на то, чтобы столик, отведенный в крайнее правое положение, находился под электродами и имел возможность поворота влево на 90 ?.

6. Отвести столик влево на 90 ? , установить на него стакан с дистиллированной H2O и погружаем в стакан стеклянный электрод для

«вымачивания».

7. Подключаем прибор к сети 220 В с помощью сетевого шнура, он готов к работе.

Сначала определяем рН исходной волокнистой суспензии. Для этого из цилиндра в стаканчик отбираем 30 см 3 суспензии. Опускаем в стаканчик с суспензией эталонный электрод, затем измерительный. По шкале прибора определяем значение рН. Затем проводим холостую пробу на аппарате СР-2, измеряем количество воды, вытекшей через боковое и центральное отверстии. После добавления флокулянта также измеряем рН и водоотделение.

С целью определения количества кислоты или щелочи, которое необходимо добавить в суспензию, чтобы получить требуемый рН, находим экспериментальную зависимость. Для этого в стаканчик, содержащий 30 см 3 волокнистой суспензии с флокулянтом, добавляем равные объемы кислоты или щелочи измеряем получаемые значения рН. На основании этих данных строим графическую зависимость и по ней определяем, какое количество кислоты или щелочи требуется добавить к 30 см 3 суспензии для получения определенного значения рН. Найденные по графику значения, пересчитываем на объем суспензии 1000 см 3. Для каждого значения рН: 4; 4,5; 5; 6; 7; 8; 9 на аппарате СР-2 определяем водоотделение, проводя по 5 замеров, и конечный результат для каждого значения рН рассчитываем как среднее арифметическое.

3.7. Исследование влияния различных добавок КК-5163 на обезвоживание волокнистой массы

Методика проведения работы аналогична работе с флокулянтом.

Сначала делается холостая проба. Затем вводят определенное количества

КК-5163 и делают 5 замеров водоотделения на аппарате Шоппер-Риглера.

Количество добавляемого крахмала приводится в таблице.
|№ |Расход КК-5163 на |Расход КК-5163 на 1|Количество 2 %-ного|
|п/п |1т массы, кг |кг массы, г |раствора, мл |
|1 |0,3 |0,3 |15 |
|2 |0,6 |0,6 |30 |
|3 |1 |1 |50 |
|4 |1,5 |1,5 |75 |

3.8. Исследование влияния добавок катионной смолы МП на обезвоживание волокнистой массы.

Катионная смола МП представляет собой раствор коричневого цвета концентрацией 20 %. Зная, расход сухого вещества на 1т массы пересчитываем его на объем 20 %-ного раствора. Аналогично предыдущим исследованиям сначала проводим холостую пробу, затем добавляем необходимое количество катионной смолы и измеряем водоотделение. Для каждого количества вводимой смолы проводим 5 замеров. Количество добавляемого МП приведено в таблице.
|№ |Расход на 1т |Расход на 1 кг |Количество 20 |
|п/п |массы, кг |массы, г |%-ного раствора, |
| | | |мл |
|1 |1 |1 |5 |
|2 |2 |2 |10 |
|3 |4 |4 |20 |
|4 |6 |6 |30 |
|5 |8 |8 |40 |
|6 |10 |10 |50 |

3.9. Исследование влияния добавок деаэратора Ф-112 на обезвоживание волокнистой массы.

Методика исследования аналогична предыдущим веществам.

Деаэратор – водная эмульсия белого цвета 27 %-ной концентрации, имеет сметанообразную консистенцию. Поэтому готовим менее концентрированный раствор. Для этого берем 18,5 см 3 раствора и доводим дистиллированной водой до 100 см 3, в результате получаем раствор с содержанием сухого вещества 5 %. Количества данного раствора, необходимые при исследовании приведены в таблице.

|№ |Расход на 1 т |Расход на 1 кг |Количество 5 % |
|п/п |массы, г |массы, мг |раствора |
|1 |20 |20 |0,4 |
|2 |40 |40 |0,8 |
|3 |60 |60 |1,2 |
|4 |80 |80 |1,6 |
|5 |100 |100 |2 |

3.10. Исследование влияния добавок микрофлокулянта на обезвоживание волокнистой массы.

Готовим волокнистую суспензию, содержащую 2 г абсолютно сухого вещества, и на аппарате СР-2 проводим холостой опыт. Далее собираем целлюлозу в мерный цилиндр, добавляем рассчитанное количество микрофлокулянта, доливаем водой до 1000 мл. На аппарате Шопер-Риглера определяем водоотдачу волокнистой массы. Необходимо провести 5 серий экспериментов с различным расходом. Для каждой концентрации делаем по

5 замеров и каждый результат определяем как среднее арифметическое.

Количество добавляемого микрофлокулянта ОП приведено в таблице.
|№ |Расход на 1 т , |Расход на 1 кг, мг|Количество 0,1 % |
|п/п |кг/т | |раствора, мл |
|1 |20 |20 |20 |
|2 |40 |40 |40 |
|3 |60 |60 |60 |
|4 |80 |80 |80 |
|5 |100 |100 |100 |