Реферат: ГОСТы

ГОСТ Р 22.3.04-95

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
----------------------------------------------------------------------

БЕЗОПАСНОСТЬ В ЧРЕЗВЫЧАЙНЫХ СИТУАЦИЯХ

КОНТРОЛЬ НАСЕЛЕНИЯ ДОЗИМЕТРИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОГЛОЩЕННЫХ ДОЗ ВНЕШНЕГО ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЯ

ПО СПЕКТРАМ ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА ЗУБНОЙ ЭМАЛИ

Окончательная редакция

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москва

ГОСТ Р 22.3.04-95

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским испытательным центром ради- ационной безопасности космических объектов Федерального управления ме- дико-биологических и экстремальных проблем при Минздравмедпроме России с участием Института биофизики Минздравмедпрома России, Всероссийского научно-исследовательского института физико-технических и радиотехни- ческих измерений Госстандарта России, Всероссийского научно-исследова- тельского института минерального сырья Геолкома при Совете Министров
России, Товарищества с ограниченной ответственностью "Тритон"

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 71 "Гражданская оборона, предупреждение и ликвидация чрезвычайных ситуаций"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН в действие Постановлением Госстандарта России от N

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

@ Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроиз- веден, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

ГОСТ Р 22.3.04-95

Содержание

1 Область применения ..................................

2 Нормативные ссылки ..................................

3 Определения и сокращения ...........................

4 Сущность метода

5 Оборудование и материалы для проведения измерений....

6 Подготовка к проведению измерений ...................

7 Проведение измерений ................................

8 Обработка результатов измерений .....................

9 Допустимая погрешность контроля .....................

10 Требования безопасности..............................

Приложение А Отбор, транспортировка и хранение образцов зубов ...............................................

Приложение Б Анкетный лист ............................

Приложение В Отделение эмали от дентина при подготовке проб зубной эмали ...................................

Приложение Г Методика обработки измеренных ЭПР-спектров эмали зубов..........................................

Приложение Д Расчет параметров регрессии ..............

Приложение Е Форма записи результатов измерения........

Приложение Ж Методика оценки погрешности измерения поглощенной дозы ....................................

III

ГОСТ Р 22.3.04-95

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
______________________________________________________________________

БЕЗОПАСНОСТЬ В ЧРЕЗВЫЧАЙНЫХ СИТУАЦИЯХ

КОНТРОЛЬ НАСЕЛЕНИЯ ДОЗИМЕТРИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОГЛОЩЕННЫХ ДОЗ ВНЕШНЕГО ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЯ

ПО СПЕКТРАМ ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА ЗУБНОЙ ЭМАЛИ

Safety in emergencies

Dosimetric control of population

METHOD OF ABSORBED RADIATION DOSES MEASUREMENT

USING ESR-SPECTRA OF TOOTH ENAMEL
_____________________________________________________________________

Дата введения 1996-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения поглощенных доз внешнего гамма-излучения по спектрам электронного парамагнитного резонанса образцов зубной эмали (ЭПР-дозиметрия).

Стандарт применяют в лабораториях радиационного контроля, осна- щенных ЭПР-спектроскопической аппаратурой, при восстановлении индиви- дуальных поглощенных доз от внешнего гамма-излучения у жителей регио- нов, пострадавших в чрезвычайных ситуациях (радиационные загрязнения окружающей среды в результате неконтролируемых аварий и катастроф, воздействие ионизирующих излучений на население в результате ядерных испытаний).
______________________________________________________________________
Издание официальное

ГОСТ Р 22.3.04-95

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 22.0.02-94 Безопасность в чрезвычайных ситуациях. Термины и определения основных понятий

ГОСТ 8.010-90 Государственная система обеспечения единства изме- рений. Общие требования к стандартизации и аттестации методик выполне- ния измерений

ГОСТ 8.207-76 Государственная система обеспечения единства изме- рений. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Тех- нические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Техни- ческие условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. ОТУ

ГОСТ 20282-86 Полистирол общего назначения ПСМ-111

ГОСТ 22090-89Е Боры зубоврачебные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 23932-90Е Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. ОТУ

ГОСТ 24104-88Е Весы лабораторные общего назначения и образцовые.
ОТУ

ГОСТ 25336-82Е Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Ти- пы основные параметры и размеры

ГОСТ Р 22.3.04-95

3 Определения и сокращения

В настоящем стандарте применяют следующие определения и сокраще- ния: чрезвычайная ситуация (ЧС) - по ГОСТ Р 22.0.02; парамагнитное вещество - вещество, содержащее атомы или молекулы с неспаренным электроном и электронный парамагнитный резонанс (ЭПР) - явление поглощения энергии сверхвысокочастотного (1-10 Ггц) излучения (СВЧ) парамагнитны- ми центрами вещества, помещенного в магнитное поле, при некотором оп- ределенном для данных парамагнитных центров значении магнитного поля; g-фактор - основная радиоспектроскопическая характеристика пара- магнитных центров, связанная с их магнитным моментом и позволяющая проводить их идентификацию при анализе ЭПР-спектров вещества; зубная эмаль (ЗЭ) - апатитоподобное вещество поликристаллической структуры с незначительной примесью органических соединений;

РЭ ПДОЗЭ - Рабочий эталон поглощенной дозы в облученной ЗЭ;

РПЦ - радиационно-индуцированные парамагнитные центры

4 Сущность метода

Сущность метода заключается в измерении интенсивности сигналов
ЭПР от стабильных во времени РПЦ, образующихся в кристаллической структуре ЗЭ в количествах, пропорциональных поглощенной дозе облуче- ния. Радиационный сигнал - узкий анизотропный пик поглощения в спектре
ЭПР облученной ЗЭ - определяют на фоне широкого пика поглощения с мак- симумом в диапазоне g=2,006-2,003, присущего спектру необлученной ЗЭ и обусловленного органическими примесями.

ГОСТ Р 22.3.04-95

Особенность метода ЭПР-дозиметрии, в котором ЗЭ представляется в качестве индивидуального твердотельного дозиметра, заключается в на- хождении коэффициента радиационной чувствительности эмали (f) в ре- зультате последовательного дооблучения (и соответствующих ЭПР-измере- ний) каждой пробы на аттестованном источнике гамма-излучения с соблю- дением условий равновесия вторичных электронов. Окончательную оценку первоначальной поглощенной эмалью дозы вместе с ее погрешностью нахо- дят путем линейного регрессионного анализа данных по интенсивности ра- диационных сигналов при разных дозах дооблучения с учетом определяемо- го значения f (рис.1).

При воссоздании общей картины радиационного поражения населения в пострадавшем регионе и проведении массовых ЭПР-анализов допускается ускоренный способ приближенной оценки доз с использованием аттестован- ного Рабочего эталона поглощенной дозы в облученной зубной эмали с ус- редненным значением ее радиационной чувствительности [ ].

5 Оборудование и материалы для проведения измерений

Для проведения измерений применяют:

- спектрометр ЭПР (длина волны 3 см) с аттестованной (по паспор- ту) чувствительностью не менее 10_510_0 спинов;

- РЭ ПДОЗЭ. Регистрационный N в Государственном реестре средств измерений;

- установка облучательная с аттестованными источниками гамма-из- лучения изотопов Cs-137 или Co-60;

- бормашина электрическая портативная типа БЭПБ-06 или бормашина техническая типа БТ-1-12 с гибким рукавом;

ГОСТ Р 22.3.04-95

- боры зубоврачебные по ГОСТ 22090;

- весы лабораторные общего назначения и образцовые по ГОСТ 24104 или весы торсионные ВТ-500;

- шкаф сушильный типа ШС-20;

- ступка с пестиком фарфоровая по ГОСТ 9147;

- эксикатор с влагопоглощающими наполнителями по ГОСТ 25336_4;

- ампулы полистироловые по ГОСТ 20282;

- ампулы стеклянные кварцевые тонкостенные по ГОСТ 19908;

- 4%-й раствор формальдегида по ГОСТ ;

- ацетон по ГОСТ 2603;

- спирт этиловый по ГОСТ 18300;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6 Подготовка к проведению измерений

6.1 Подготовка проб зубной эмали

6.1.1 Предварительные операции, связанные с удалением, транспор- тировкой и хранением образцов зубов, представленных к ЭПР-дозиметри- ческому анализу, рассмотрены в Приложении А. В Приложении Б приведена единая обязательная форма на сопроводительный документ к удаляемым зу- бам (Анкетный лист), заполняемый врачом-стоматологом.

6.1.1 С зуба механически удаляют остатки органических веществ, зубной камень и пигментированные вкрапления. Последние осторожно сош- лифовывают с помощью зубоврачебного бора. Затем зуб промывают последо- вательно в ацетоне, воде и спирте. При механической обработке эмали недопустимо использование инструментов и материалов с парамагнитными свойствами.

ГОСТ Р 22.3.04-95

6.1.2 Очищенный зуб распиливают под струей воды с помощью алмаз- ного отрезного диска на две части: верхнюю, покрытую эмалью, и корень, а затем верхнюю половину зуба вдоль вертикальной оси - на две или че- тыре части в зависимости от его формы.

6.1.3 Способы последующего разделения эмали и дентина и соответс- твующего контроля приведены в Приложении В.

При любой механической обработке необходимо избегать локальных перегревов образцов ЗЭ. Рекомендуется также лучше удалить некоторое количество эмали с вкраплениями дентина, чем оставлять последние в анализируемой пробе ЗЭ.

6.1.4 Для снятия эффекта анизотропии, который мог бы проявиться при ЭПР-измерениях проб ЗЭ с крупными фрагментами, полученные осколки эмали измельчают в ступке до зерен размером ~ 0,5 мм и не более 1,0 мм в поперечнике. Не следует допускать слишком тонкого измельчения эмали
(до состояния пыли) во избежание появления стойких дополнительных ра- дикалов (механо-индуцированных или связанных с окислительными процес- сами),

6.1.5 Подготовленные таким образом зерна эмали обезжиривают (про- мывают последовательно в ацетоне, дистиллированной воде и спирте) и высушивают при комнатной температуре в эксикаторе.

6.1.6 Из очищенной эмали готовят навески массой от 50 до 100 мг в зависимости от количества эмали, получаемой из зуба. При подготовке пробы для ЭПР-дозиметрического анализа рекомендуется оставлять для возможного контрольного анализа параллельную пробу ЗЭ.

6.1.7 Подготовленные пробы эмали выдерживают в сушильном шкафу в течение 20-24 часов при температуре 40+/-2 _50_0С.

ГОСТ Р 22.3.04-95

6.1.8 Ампулы, в которые будут помещаться пробы эмали, промывают в дистиллированной воде, ополаскивают спиртом и высушивают при комнатной температуре в эксикаторе с влагопоглотителем, где хранят до использо- вания в работе.

6.1.9 Подготовленные по п.6.1.7 пробы эмали помещают в ампулу для проведения измерений. При этом за каждой пробой закрепляют ампулу на все время измерений. Навеску эмали взвешивают и хранят в закупоренной ампуле.

6.2 Подготовка спекрометра ЭПР

6.2.1 Подготовку спекрометра ЭПР к работе выполняют в соответс- твии с инструкцией по его эксплуатации.

6.2.2 Готовность к работе ЭПР спектрометра (стабильность магнит- ного поля Н, частоты_7 n _0и уровня мощности СВЧ) проверяют, регистрируя спектр РЭПДОЗЭ. Подбирают оптимальный рабочий режим измерения, при ко- тором спектр РЭ ПДОЗЭ находится в середине развертки магнитного поля Н

6.2.3 Стабильность Н и _7n_0 контролируют воспроизводимостью местопо- ложения на спектре 3-ей и 4-ой линии двухвалентного марганца, входяще- го в состав РЭ ПДОЗЭ.

6.2.4 Следует убедиться в воспроизводимости измерения величины амплитуды реперной линии РПЦ в спектре РЭ ПДОЗЭ, погрешность измерения которой не должна превышать 2-3%.

6.2.5 Параметры регистрации спектров (постоянная времени, коли- чество накоплений, время регистрации) выбирают в зависимости от типа спектрометра, руководствуясь следующими соображениями:

- отношение сигнал-шум, измеренное по амплитуде нативного сигнала для РЭ ПДОЗЭ, должно быть не менее 10. При этом не должно происходить искажение формы спектра РПЦ облученной эмали;

ГОСТ Р 22.3.04-95

- амплитуда модуляции поля выбирается не более 4 Гс во избежание искажения формы спектра РПЦ;

- мощность подводимой к резонатору СВЧ определяется типом резона- тора и выбирается в области, где не происходит насыщения сигнала РПЦ
(не более 10 мВт).

6.3 Проверку ампул, отобранных для размещения в них исследуемой эмали зуба, на отсутствие паразитных сигналов выполняют на ЭПР-спект- рометре при максимальном усилении спектрометра с выбранными оптималь- ными режимами измерений при изменении величины g-фактора от 1,9970 до
2,0055.

7 Проведение измерений

Измерения ЭПР-спектров подготовленных проб с целью ретроспектив- ной оценки поглощенных в зубной эмали доз осуществляются в два этапа: ускоренным способом с использованием РЭ ПДОЗЭ (экспресс-анализ) и с определением радиационной чувствительности каждой исследуемой пробы эмали методом дооблучения и последующего линейного регрессионного ана- лиза.

7.1 Измерение ЭПР-спектров проб.

7.1.1 Ампулу с подготовленной пробой помещают в резонатор
ЭПР-спектрометра, выдерживая постоянную глубину погружений.

7.1.2 ЭПР-спектр исследуемой пробы (рис.2) измеряют в соответс- твии с нормативной документацией по эксплуатации ЭПР-спектрометра.

7.1.3 ЭПР-спектр записывают в память ЭВМ и одновременно в лабора- торный журнал исследований по форме согласно приложению В.

ГОСТ Р 22.3.04-95

7.1.4 Измерение спектров эмали, не подвергшейся дооблучению, осу- ществляют в режиме накопления данных в памяти ЭВМ в результате многок- ратных повторных измерений (до 10 раз в зависимости от чувствительнос- ти спектрометра).

7.1.5 Контроль за стабильностью работы спектрометра производят путем периодической регистрации спектров ЭПР от РЭ ПДОЗЭ: через 5-10 исследуемых образцов. Оптимальную частоту регистрации спектра РЭ ПДОЗЭ находят для каждого спектрометра индивидуально путем минимизации до- пустимой среднеквадратической погрешности отклонений показаний от ре- перной линии РЭ ПДОЗЭ при прочих равных условиях его регистрации.

7.2 Дооблучение проб эмали зубов

7.2.1 После измерения ЭПР-спектра пробу извлекают из ампулы и по- мещают в специальную кассету со стенками из тканеэквивалентного покры- тия толщиной 1г/см_52_0, обеспечивающей условия электронного равновесия в процессе дооблучения пробы на установке облучательной с аттестованным источником гамма-излучения изотопов Cs-137 или Co-60.

7.2.2 Необходимую дозу облучения обеспечивают соответствующим подбором времени облучения и расстояния от кассеты с пробой до источ- ника гамма-излучения. В каждом сеансе рекомендуется осуществлять до- полнительный контроль дозы облучения, например, по индивидуальным тер- молюминесцентным дозиметрам, помещаемым в кассету вместе с исследуемы- ми пробами, или при помощи аттестованного ренгенометра.

7.2.3 Величина шага дооблучения определяется величиной дозы D_4э_0, предварительно найденной в результате экспресс-анализа без дооблуче- ния, и составляет (1-3)D_4э_0.

ГОСТ Р 22.3.04-95

7.2.4 После каждого облучения пробу выдерживают в течение суток в сушильном шкафу при температуре 40_50_0 С, после чего измеряют ЭПР-спектр пробы в соответствии с п. 7.1.

7.2.5 Минимальное количество точек дооблучения равно 4, минималь- ное количество измерений в каждой точке на кривой дооблучения - 2. С учетом измерений пробы перед дооблучением минимальное общее количество сопряженных ЭПР-измерений каждой пробы в итоге составляет не менее 10.

7.2.5 Данного количества экспериментальных точек на графике
(рис.1) достаточно для вычисления методом наименьших квадратов досто- верных значений тангенса угла наклона (f) и величины концентрации РПЦ
(C_4о_0) в точке пересечения экспериментальной кривой с осью ординат.

8 Обработка результатов измерений

8.1 Концентрацию РПЦ в исследуемой пробе эмали С_4и_0, г_5-1_0 вычисляют по формуле

С = С_4ст_0 _5._0 К_4ст_0 _5._0 Р_4ст_0/I_4ст_0 _5._0
I_4и_0/(К_4и_0 _5._0 P_4и_0) (1)

-1 где С_4ст_0, К_4ст_0, Р_4ст_0, I_4ст_0 - соответственно, концентрация РПЦ, г , коэф- фициент усиления в относительных единицах, масса навески, мг и ампли- туда реперной линии R_41_0R_42_0 в РЭ ПДОЗЭ, см, определяемая по результатам обработки его ЭПР-спектра в соответствии с Приложением Г;

I_4и_0, К_4и_0, Р_4и_0 - соответственно, амплитуда реперной линии, см, коэф- фициент усиления, масса навески исследуемой пробы зубной эмали, мг.

8.1.1 Для удобства вычислений искомых параметров и ошибок их оп- ределения (опускаются громоздкие порядки величин измеряемых концентра- ций РПЦ) эти и последующие расчеты следует проводить, принимая величи- ну концентрации РПЦ в используемом РЭ ПДОЗЭ за условную единицу.

ГОСТ Р 22.3.04-95

8.2 Концентрацию РПЦ (С_4j_0) в исследуемой пробе эмали определяют после каждого этапа облучения (j) в соответствии с Приложением Г.

8.3 По результатам измерений С_4j_0 в условных единицах для каждой пробы устанавливают соответствие этих величин значениям D_4j_0, равным суммарной дозе дооблучения на каждом этапе, при этом значениям кон- центраций, получаемых без дооблучения (С_4о_0), соответствуют значения
D=0.

8.4 Для полученного таким образом набора пар (С_4j_0,D_4j_0) составляют уравнение линейной регрессии

С_4j_0 = C_4o_0 + fD_4j_0,
(2) параметры которого (С_4o_0,f) вычисляют на ЭВМ при помощи метода наимень- ших квадратов (Приложение Д).

8.5 Искомая начальная доза, накопленная в исследуемом образце, определяется по формуле

D_4o_0 = C_4o_0/f (5)

8.6 Результаты измерений доз облучения оформляют в лабораторном журнале (или в виде протокола) в соответствии с Приложением Е.

9 Допустимая погрешность контроля

9.1 Погрешность измерения начальной дозы облучения пробы зависит от массы пробы эмали зуба, величины измеряемой дозы, погрешности зна- чения коэффициентов усиления спектрометра и числа экспериментальных точек дооблучения. Методика оценки погрешности измерения начальной до- зы облучения приведена в Приложении Ж.

9.2 Нормы суммарной погрешности определения поглощенных в эмали доз (при доверительной вероятности 0,95) в соответствии с настоящим

ГОСТ Р 22.3.04-95

стандартом и существующими требованиями к индивидуальному дозиметри- ческому контролю внешнего излучения представляются в следующем виде: для диапазона доз 0,05 - 0.1 Гр погрешность не превышает 100%, для диапазона доз 0,1 - 0,2 Гр погрешность не превышает 50%, для диапазона доз 0,2 - 0,5 Гр погрешность не превышает 40%, для диапазона доз >0,5 Гр погрешность не превышает 30%.

10 Требования безопасности

10.1 При работе на ЭПР-спектрометре необходимо выполнять требова- ния, предъявляемые к обслуживанию электроустановок с высоким напряже- нием.

10.2 СВЧ генератор и СВЧ тракт должны иметь плотную экранировку, не допускающую выхода СВЧ излучения в окружающее пространство.

10.3 Необходимо ограничить пребывание операторов в рассеянных по- лях мощных магнитных систем.

10.4 При работе с ацетоном необходимо соблюдение требований безо- пасности, предусмотренных ГОСТ 2603.

10.5 При работе с лабораторной посудой должны соблюдаться требова- ния безопасности, предусмотренные ГОСТ 9147 и ГОСТ 19908.

10.6 При разделении эмали зубов и дентина должны соблюдаться тре- бования безопасности, предусмотренные ГОСТ 22090.

10.7 При облучении проб эмали зубов на лабораторных источниках гамма-излучения следует соблюдать правила техники безопасности при ра- боте с источниками ионизирующего излучения, предусмотренные действую- щими Основными санитарными правилами. Сами облученные пробы зубной эмали радиационной опасности не представляют.

ГОСТ Р 22.3.04-95

Приложение А

Отбор, транспортировка и хранение образцов зубов

1 Удаленный у пациента по медицинским показаниям зуб кладут на
2-3 часа в 4%-й раствор формальдегида для обеззараживания и затем по- мещают в отдельную тарную емкость типа пузырька из-под пенициллина.
Образец сопровождается анкетным листом, заполненным врачом-стоматоло- гом в соответствии с Приложением Б.

2 При отборе зубов, отправляемых на ЭПР-дозиметрический анализ, исключаются образцы зубов с практически стершейся или сильно повреж- денной эмалью, а также с установленными на них металлическими коронка- ми. В случае удаления у пациента нескольких зубов их упаковывают вмес- те в одной тарной емкости.

3 При транспортировке очередных партий зубов с места отбора до аналитической лаборатории должна быть исключена какая-либо вероятность их рентгеновского просвечивания в процедуре багажного контроля в аэро- порту.

4 Зубы, поступающие в аналитическую лабораторию, рекомендуется хранить в холодильнике в тарных емкостях, заполняемых дистиллированной водой. В противном случае из-за высыхания зубов последующая процедура подготовки проб, связанная с отделением эмали от дентина, становится затруднительной.

ГОСТ Р 22.3.04-95

Приложение Б

Анкетный лист

(сопроводительный документ к удаленному зубу, представленному для ретроспективного ЭПР-дозиметрического анализа)

1. Фамилия, имя, отчество

2. Год рождения

3. Место жительства

4. Место жительства в период воздействия излучения

5. Характер работы (профессия) в период воздействия излучения

6. Имеющиеся сведения о профессиональном облучении по месту работы

7. Сведения о локальных облучениях зубов и головы (делались ли и сколько раз рентгеновские снимки) при медицинских обследованиях (по истории болезни и/или со слов пациента)

8. На схеме расположения зубов кружком указать зуб(ы), направляе- мые для измерений. Указать крестом соседние отсутствующие зубы, звез- дочкой - зубы с коронкой (протез)

8 7 6 5 4 3 2 1 1 2 3 4 5 6 7 8

-------------------------------

8 7 6 5 4 3 2 1 1 2 3 4 5 6 7 8

9. Номер регистрационной карты, истории болезни

10. Номер, серия, дата выдачи (кем выдан) паспорта или удостовере- ния личности

11. Название (номер) поликлиники или больницы

12. Фамилия И.О. врача-стоматолога подпись

" " _ _ _ _ _ 199 г. м.п.

ГОСТ Р 22.3.04-95

Приложение В

Отделение эмали от дентина при подготовке проб ЗЭ

Отделение эмали от дентина осуществляют несколькими способами.

1 Наиболее распространенным является механический. При помощи бормашины со сменными алмазными головками различной формы под струей воды или в ванне под водой проводят полное удаление дентина.

Степень очистки эмали от дентина контролируют визуально по их за- метно контрастирующему цвету на срезе зуба: в отличие от белой эмали с голубоватым или сероватым оттенком для дентина характерны матовость и цвет, напоминающий цвет шероховатого белого мрамора.

Еще более отчетливо цветовая разница эмали и дентина проявляется по их различному свечению при просмотре образца зуба на биокулярной установке с ультрафиолетовой подсветкой.

2 Более длительная процедура разделения связана с химической об- работкой образцов. Для этого части распиленного зуба, покрытые эмалью, погружают в 30% раствор NaOH и подвергают в нем обработке ультразвуком в течение 2-3 часов. После этой обработки дентин становится мягким и легко может быть удален алмазным бором из всех складок эмали.

Выделенная эмаль проходит вторичную обработку ультразвуком в 30% растворе NaOH в течение 10-12 часов после измельчения пробы ЗЭ в ага- товой или фарфоровой ступке до размеров зерна ~ 0,5 мм. Затем получен- ный порошок 8-10 раз в течение 5 минут обрабатывают ультразвуком в дистиллированной воде. Для удаления поверхностных дефектов ЗЭ травят в
10% ледянной (или соляной) кислоте 10-20 минут. После чего ЗЭ тщатель- но промывают несколько раз в дистиллированной воде. Полученная проба
ЗЭ сушат в вакууме в течение нескольких часов.

Столь трудоемкая процедура химической обработки ЗЭ позволяет уда- лить практически полностью органическую составляющую из эмали.

ГОСТ Р 22.3.04-95

Приложение Г

Методика обработки измеренных ЭПР-спектров эмали зубов

Обработку спектров ЭПР в компьютеризованных спектрометрах осу- ществляют программным путем с помощью пакета обрабатывающих программ, входящих в основную программу управления спектрометром. Для спектро- метров с выводом спектров ЭПР на графопостроитель или самописец обра- ботку спектрограмм осуществляют вручную. В Приложении Г приведены уз- ловые моменты как автоматизированной системы обработки, так и графи- ческого варианта обработки спектров вручную.

1 Спектр ЭПР записывают таким образом, чтобы ширина низко- и вы- сокопольных участков спектра, удаленных от суперпозиции спектра орга- ники и РПЦ в 3-4 раза превышала ширину спектра эмали.

2 Перед выводом спектра, записанного в ЭВМ, на графопостроитель, самописец или принтер спектр подвергают обработке в ЭВМ с целью кор- рекции базовой линии О-О' (см. рис.1). Операция коррекции базовой ли- нии состоит в устранении ее наклона. Для этого к выбранному в соот- ветствии с п.1 спектру (за исключением участка с суперпозицией спект- ров РПЦ и органики) методом наименьших квадратов подгоняют полином второго порядка, который затем вычитают из спектра. На рис. Г.1 предс- тавлен результат выполнения коррекции.

3 Для уменьшения шумов экспериментальный спектр подвергают цифро- вой фильтрации. С этой целью используют рекурсивный цифровой фильтр с симметричной экспоненциальной импульсной характеристикой, который име- ет нулевой фазовый сдвиг на всех частотах и не дает задержки сигнала.

ГОСТ Р 22.3.04-95

Оптимальную постоянную времени фильтра t подбирают эксперимен- тально: для спектров образцов, облученных дозой D> 1 Гр, t=500 мс, а для D< 1 Гр - t=700 мс.

3.1 В случае отсутствия программы цифровой фильтрации среднюю амплитуду шума определяют вручную на краях низкопольных и высокополь- ных участков спектра. Для этого используют краевые участки шириной
10-15 Гс. Амплитуды шума измеряют от максимальных до минимальных зна- чений отклонений соседних пиков.

Проводят базовую линию О-О' (рис.Г.1) по измеренным средним зна- чениям амплитуды шумов. Проводят огибающую всего спектра эмали по средним значениям амплитуды шумов. На краях огибающая совпадает с ба- зовой линией О-О'.

4 После фильтрации спектра с помощью обрабатывающих программ оце- нивают дисперсия шума в низкопольной части спектра, которая использу- ется далее для оценки ошибки амплитуды радиационного сигнала.

5 Для определения амплитуды радиационного сигнала проводят отде- ление наложенного на него сигнала органики. Для этого к свободному от перекрытия участку спектра органики (рис.2) методом максимального правдоподобия подгоняют линию Лоренца, оценивают ее параметры и произ- водят вычитание оцененной кривой из спектра суперпозиции сигналов.

6 Амплитуды радиационного сигнала измеряют автоматически в фикси- рованных точках с g-факторами 2,0025 и 1,9970 и затем суммируют.

7 Определение амплитуды радиационного сигнала при графической об- работке осуществляют в следующей последовательности.

7.1 Находят максимум сигнала органики и проводят линию перпенди- кулярную к базовой линии O-O' (линия АА_4o_0 на рис. Г.1); на половине ее

ГОСТ Р 22.3.04-95

высоты проводят линию В_41_0А_41_0В_41_0' параллельную О-О' до пересечения с оги- бающей. Из точек В_41_0 и В_41_0' на линию О-О' опускают перпендикуляры и из- меряют (в см) отрезки АС_41_0 и АС_41_0', отсекаемые ими на линии О-О'.

7.2 Величину полуширины на полувысоте _7G_0 лоренцовской линии для сигнала органики находят с помощью уравнения:

_42_0 _7|

_7| _0x_41_7 _0(_7 G_4 _0 +_7 _0(_7 G?_5 _03_5
_0+_5 _0x_41_0)_52_0)_52

_7G? _03 +_7 \\ _0=_7 \\\\\\\_0
(В.1)

_7| _42_7 _0 _7 | _0 _7 |

(_7G?_4 _03 + x_42_0)_7 G_4 _7 _0+ (_7 G? _03_7 _0+_7
_0(_7G?_5 _03_5 _0- x_42_0)_52_0)_5 2

где x_41_0= AС_41_0, x_42_0= AС_41_0'.

Уравнение решают методом итераций.

7.2.1 Операцию с нахождением величины _7G_0 повторяют для других зна- чений x_41_0 и x_42_0, деля отрезок А_41_0А_4o_0 пополам. Потом делят четверть отрезка
А_41_0А_4o_0 пополам и.т.д.. Операцию по нахождению значения _7G_0 проводят не ме- нее трех раз. Находят среднее значение для _7G_0.

7.2.2 Для найденного среднего значения _7G_0 вычисляют точку Р (рис.
Г.1), где линия органики должна была бы пересечь базовую линию О-О' (в случае отсутствия спектра РПЦ), в соответствии с:

_7|

АР = _7?_0 3_4 _5._0 _7G_0
(В.2)

7.3 На базовой линии О-О' откладывают отрезок РН равный отрезку
АР, из точки H опускают перпендикуляр до пересечения с огибающей в точке Н_4o_0, при этом HH_4o_0=АА_4o._0

7.4 На половине высоты отрезка НН_4o_0 из точки H_41_0 проводят линию па-

ГОСТ Р 22.3.04-95

раллельную O-O' в направлении точки О (противоположном направлению развертки поля H) и на этой линии откладывают отрезок H_41_0D_41_0 равный от- резку А_41_0В_41_0.

7.5 Отрезок H_4o_0H_41_0 делят опять пополам, из точки H_42_0 проводят линию параллельную 0-0' в направлении обратном развертке магнитного поля H.
Повторяют операцию по п. 7.1. три раза.

7.6 Полученные точки Ho, D_4i_0(i=1-3), P и B_41_0' соединяют с помощью лекала.

7.7 На прямой O-O' откладывают отрезок АR, равный расстоянию меж- ду максимумом сигнала органики (g=2.0055) и сигналом от РПЦ (g=2.0025).
Это расстояние должно быть заранее точно измерено по спектрам РЭ ПДОЗЭ.

7.8 Проводят перпедикуляр из точки R в обе стороны от О-О' до пе- ресечения с экстраполированным спектром органики (т.R_41_0) и с огибающей спектра эмали (т. R_42_0).

7.9 Измеряют отрезок R_41_0R_42_0, который принимают за искомую амплитуду радиационного сигнала.

ГОСТ Р 22.3.04-95

Приложение Д

Расчет параметров регрессии

Параметры регрессии (Со,f) рассчитывают по формулам:

_4N_0 _4N_0 _42_0 _4N_0 _4N

_7S_0 C_4j_7 S_0 D_4j_0 -_7 S _0 C_4j_0D_4j_7 S _0 D_4j

_5j=1_0 _5j=1_0 _5j=1_0 _5j=1

С_4o_0 = _7\\\\\\_0 (Д.1)

_4N_0 _42_0 _4N_0 _42

N _7S_0 D_4j_0 - (_7 S _0 D_4j_0)

_5j=1_0 _5j=1

_4N N N

N _7S_4 _0 D_4j_0C_4j_0 - _7 S _0 D_4j_7 S _0 C_4j

_5j=1_0 _5j=1_0 _5j=1 f = _7\\\\\\_0 , (Д.2)

_4N_0 _42 _0 _4 N_0 _42

N _7S_0 D_4j_0 - ( _7S_0 D_4j_0)

_5j=1_0 _5j=1

где N - число проведенных дооблучений.

ГОСТ Р 22.3.04-95

Приложение Е

Форма записи результатов измерения

Результаты измерений должны быть отражены в лабораторном журнале (или в виде протокола) по форме, приведенной в таблице 1.

Таблица 1

Форма записи результатов измерений поглощенной дозы
+--------------------------------------------------------------+
|NN Номер | Полученная доза | Среднеквадратическая |
|пп образца | облучения, мГр | погрешность измерения |
| | | дозы,% |
+-------------+---------------------+--------------------------|
| | | |
| | | |
| | | |

ГОСТ Р 22.3.04-95

Приложение Ж

Методика оценки погрешности измерения поглощенной дозы

1 Относительную среднеквадратическую погрешность измерения погло- щенной дозы D_4o_0 определяют по следующей формуле:

_7|\\\\\

_7`_0 _7 _0 _4 _0 _7/` _52_7 _4 ~_5 2_7 _4 _7 ` _52

_7s _4r,Do _0=_7 ? s _4r,С_7 _0+_7 s _4r,мнк_7 _0+_7 s _4d,D_0

(Ж.1)

_7` где _7s _4r,C_0 - относительная среднеквадратическая погрешность измерения концентрации РПЦ методом ЭПР для данного типа_7 _0спектрометра;_5~_7s_0
_4r,мнк_0 - относительная суммарная среднеквадратическая погрешность измерения ве- личин f и С_4o _0;_7 _5~_7s_0 _4d,D_0 - относительная систематическая ошибка измерения дозы.

2 _5~_7s_0 _4r,мнк_0 определяют по следующей формуле:

_7|\\\\ _0 _7 |\\\\
_7`_0 _7/ `_0 _42_7 `_0 _42_7 _4 _7 /_4 _0 _42 _0 _42

_0 _42 _0 _42
_7s_0 _4r,мнк_0 = _7?_0 _7s_0 _4r,f _0+_4 _0 _7s_0 _4r,Co_0 = _7?_0
_7s_0 _4f_7/_0 f + _7s_0 _4Co_0 _7/_0 C_4O_0 (Ж.2)

где _7s_0 _4f_0 , _7s_0 _4Co_0 - дисперсии коэффициентов f и С_4o_0, определяемых методом наименьших квадратов.

_42 2

3 Величины_7 s_0 _4f_7 _0и_7 s_0 _4Co_0 рассчитывают по следующим формулам:

ГОСТ Р 22.3.04-95

_4+-_0 - _42 -+

_42_0 _4|_0 D_4 |_0 _4 2

_7s_0 _4Co_0 = _4|_0 1/N +_7 \\\\_0 _4| _0 S_4

_0(Ж.3)

_4|_0 _5N_4 - 2 |

_4+-_0 _7S_0 (Dj - D_4 _0)_4 -+ j_5=1

_42_0 +- _5N_4 - 2 _0-+_4-1 2

_7s_0 _4f_7 _0=_7 _0|_7 S_4 _0(_4 _0D_4j_0 - D )_4 _0 | _4 _0 S_4

_0(Ж.4)

_4+-j=1_0 _4 -+

_4-_5 _0 _5 N

D = 1/N_5 ._7 S_4 _0 D_4j_0
(Ж.5)

_4j=1 где N - число экспериментальных точек на_5 _0кривой_5 _0дооблучения, а
S_52_0 _5- остаточная дисперсия, характеризующая среднеквадратическое отклонение от прямой дооблучения, построенной методом наименьших квадратов. S_52 определяют по формуле:

_5+- _4 _5-+

1_4 _5|_0 _4 _5 N_4 2_5 N N |

S_52_0 =_7 \_0 _5|_0 _7 S_4 _0C_4j_7 _0-_7 _0C_4o_7 S _4
_0C_4j_7 _0-_7 _0f_4 _7S_0 _4 _0C_4j_0 D_4j _5| _0(Ж.6)

N - 2_4 _5|_0 _4 j=1 j=1 j=1_5 |

_5+- _4 _5-+

4 Для выбранного значения доверительной вероятности 100(1-_7g_0 )% оценка соответствующего доверительного интервала для значения С_4o_0 имеет вид:

ГОСТ Р 22.3.04-95

С_4o_0 - t_7 _5._7 s_4 Co_7 _0

Реферат: ГОСТы

Похожие работы: