5. Патентный поиск

5.1. Введение

Данная дипломная работа посвящена изучению условий возникновения колебательного режима при окислительном карбонилировании алкинов в присутствии палладиевых катализаторов. Этот процесс представляет большой интерес, поскольку в дальнейшем позволит лучше разобраться в механизме карбонилирования на палладиевых комплексах, а также лучше узнать саму природу химических колебаний.

С целью выявления аналогов моего процесса, а также последних достижений в области синтеза реагентов и катализаторов карбонилирования, был осуществлен патентный поиск.

Поиск проведен по реферативному журналу «Изобретения стран мира» в Российской Государственной Патентной Библиотеке и по реферативному журналу «Химия» в Государственной Публичной Научно-технической Библиотеке. Глубина поиска составила 10 лет (1996-2006г.г.).

Результаты патентного поиска представлены в таблицах № 5.2.1., № 5.2.2.,№ 5.2.3.

5.2.Перечень патентов, авторских свидетельств и заявок.

Таблица № 5.2.1.

Предмет поиска: Палладиевые каталитические системы

№	Страна	Название изобретения	Регистрационный номер заявки патента, авт.свидетельств и дата	Классификационный индекс
1.	США	«Каталитический способ обработки органических соединений»	2005115098/04 29.04.2004	B01J23/889
2.	РФ	«Способ каталитического риформинга»	2004130804/04 12.11.2004	С10G35/085
3.	РФ	«Катализатор для очистки воздуха от монооксида углерода»	2004126047/04 27.08.2004	B01D53/62
4.	Китай	«Катализатор селективного гидрирования, способ его получения и способ селективного гидрирования алкинов с его использованием»	2001112231/04 09.10.2004	С07С11/167
5.	РФ	«Способ регенерации палладиевого катализатора для получения эфиров этиленгликоля»	2590552/04 20.03.1999	В01J23/96

Таблица № 5.2.2.

Предмет поиска: Примеры карбонилирования

№	Страна	Название изобретения	Регистрационный номер заявки патента, авт. свидетельств и дата	Классификационный индекс
1.	CША	«Способ карбонилирования метанола в присутствии низкого содержания воды для высокоэффективного получения уксусной кислоты и контроля водного баланса»	2005123377/04 22.07.2004	С 07С51/12
2.	Великобритания	«Способ карбонилирования спирта и его реакционно-способного производного »	96116701/04 12.10.1998	С 07 С 61/20
3.	РФ	«Способ карбонилирования спирта»	96100079/04 09.10.2001	С 07 С53/12
4.	Франция	«Способ получения карбоновых кислот путём карбонилирования на палладии»	2003123117/04 20.02.2005	С 07 С53/04

Таблица № 5.2.3.

Предмет поиска: Способы получения реагентов

№	Страна	Название изобретения	Регистрационный номер заявки патента, авт. свидетельств и дата	Классификационный индекс
1.	Голландия	«Способ получения метилацетилена»	98115855/04 20.05.2000	С 07С11/22
2.	Япония	«Способ и установка для производства метанола с использованием материала биомассы»	2001136033/04 19.11.2003	С 07 С 31/04
3.	РФ	«Способ получения метанола и установка для его осуществления»	2002117251/04 28.06.2002	С 07 С31/04
4.	РФ	«Способ получения метанола»	2001122362/04 21.05.2003	С 07 С29/151

5.3.Краткое описание и анализ патентов

5.3.1. Палладиевые каталитические системы

В патенте США № 2005123377/04 авторы предлагают обрабатывать органические вещества палладиевыми комплексами с целью получения нового катализатора, в состав которого будет входить только органика, тем самым добиваясь экономии дорогостоящего палладия.

В патенте РФ №2004130804/04 рассказывается о новом способе каталитического риформинга бензиновых фракций : производится очистка циркулирующего водосодержания газа от непредельных углеводородов путём их гидрирования на предварительно нагретых до 300-600⁰С палладиевых и платиновых катализаторах при умеренной температуре, причём в зоне гидрирования соотношение Pt : Pd находится в интервале 1 : 10 – 10 : 1.

Авторы в патенте РФ №2004126047/04 предлагают усовершенствованный метод очистки воздуха от монооксида углерода за счёт нанесённых на пористый носитель : палладиевого катализатора, соли меди, а также промотора, содержащего фтолоцианиновый комплекс железа или кобальта и полиатомный спирт.

В патенте Китая №2001112231/04 изобретение относится к катализаторам селективного гидрирования алкинов С₄ – фракций. Рассказывается способ получения и удаления из общей реакционной массы палладиевого катализатора, с помощью которого повышается селективность и стабильность процесса гидрирования алкинов.

В патенте РФ №2590552/04 показан способ регенерации катализатора-палладия для получения эфиров этиленгликоля : обработка водородом при повышенной температуре, фильтрация выпавшего осадка в уксусной кислоте в присутствии промоторов.

5.3.2. Примеры карбонилирования

В патенте США №2005123377/04 предлагается способ карбонилирования метанола за счёт нахождения в системе малого количества воды, которая влияет на качество получаемой уксусной кислоты.

Сущность изобретения, описанного в патенте № 96116701/04, Великобритания, заключается в карбонилировании спирта и его реакционно-способного производного за счёт повышенных температур и давлении при контакте с моноокисью углерода в жидкой реакционной смеси, содержащей галоген или соединение галогена в качестве промотора и благородный металл VIII группы в качестве катализатора.

В патенте №96100079/04, РФ, предлагается улучшенный способ карбонилирования С₁-С₄ фракций алкилового спирта и его реакционно-способного производного. Способ включает взаимодействие спирта с СО в жидкой реакционной смеси в реакторе при давлении 1-100 бар. Катализатор-родий и акилгалогенид + промотер (рутений или осмий). В результате увеличивается скорость карбонилирования.

В патенте Франции №2003123117/04 авторы предлагают способ получения ненасыщенных или насыщенных карбоновых кислот из алкенов или алкинов, путём реакции с монооксидом углерода и водой в присутствии палладиевой каталитической системы. Указывается также необходимость в обработке реакционной среды водородом для восстановления палладия, а по окончании реакции карбоксилирования - удаление СО.

5.3.3. Способы получения реагентов

В патенте Голландии №98115855/04 описан способ получения метилацетилена путём взаимодействия в отсутсвии воды пропадиен-содержащего сырья с катализатором изомеризации, содержащего сильное основание (рН=13), растворённое в амидном растворителе.

В патенте Японии №2001136033/04 авторы предлагают способ производства метанола реакцией моноксида углерода и водорода с использованием биомассы в качестве сырья. Способ включает газификацию биомассы для выработки газа, причём указанную газификацию осуществляют при среднем размере частиц биомассы, которую подают на газификацию, составляющем 0,05-5,0 мм, температуре газификации биомассы 700-1400⁰С.

В патенте РФ №2002117251/04 изобретение относится к усовершенствованному способу получения метанола, включающий последовательную подачу в узел смешения реактора, который расположен в разгонной части реактора, нагретого углеводородного газа и сжатого воздуха, последующее прямое окисление углеводородного газа, охлаждение реакционной смеси и её сепарацию, в процессе которой охлаждённую реакционную смесь разделяют на отходящие газы и жидкие продукты, и регенерацию полученного в процессе сепарации метанола-сырца с выделением метанола и отводом отходящих газов.

Сущность изобретения, описанного в патенте № 2001122362/04 РФ, заключается в способе получения метанола из природного газа и «хвостовых» углеводородсодержащих газов химических и нефтехимических производств. Способ включает стадии получения синтез-газа, каталитической конверсии полученного синтез-газа, каталитической конверсии полученного синтез-газа в метанол в нескольких реакторах при повышенных температурах и давлениях, охлаждения продуктов реакции, выделения метанола и утилизации «хвостовых» газов.

5.4. Выводы:

1. Патентное исследование помогло в достаточной мере узнать, насколько изучены процессы каталитического карбонилирования.

2. В ходе патентного поиска найдена информация по гидрированию и карбонилированию алкинов на палладиевых катализаторах, которая лучше помогает понять механизм моего процесса.

3. Патентные изобретения, относящиеся к новейшим способам получения реагентов, используемых в моём процессе, дают широкое представление о природе взаимодействующих веществ.

4. Наиболее хотелось бы отметить исследования комплексов палладия в мире, которые показывают насколько многомерно использование катализаторов на основе палладия.

5. Однако, не все патентные изобретения применимы для промышленного производства. Для этого требуются дополнительные исследования в другом масштабе.

6.Экономическая часть

6.1. Введение

Данная дипломная работа посвящена изучению условий возникновения нестационарного режима в химической технологии – колебательного. Исследования в этой области помогут в дальнейшем лучше разобраться в механизме возникновения феномена.

В данном разделе рассмотрены основы разработки экономической части дипломной работы по всем основным этапам:

1. план выполнения работы (сетевой график);

2. расчет сметы на её проведение;

3. экономическая оценка результатов (эффективность).

Методика расчета экономической части проведена в соответствии с пособием.

6.2. Сетевой график выполнения дипломной работы

Сетевой график - это графическое изображение взаимосвязи событий и работ, имеющих место в процессе проведения исследований.

Сетевой график составляется с целью правильной организации и контроля выполнения работы, а также для рационального использования времени, отводимого на выполнение дипломной работы. Для данной дипломной работы он представлен рис. 6.2.1.

При составлении сетевого графика различают два вида деятельности:

• Работу - деятельность, связанную с потреблением отдельных видов ресурсов и имеющую продолжительность во времени;

• Событие-переход одного состояния к другому, не имеющий продолжительности во времени.

Наименование работ и их продолжительность приведены в таблице

6.2.1. Условные обозначения

Деятельность всей работы определяется критическим путем, который представляет собой общую продолжительность работ.

Ожидаемое время выполнения работы рассчитывается по следующей формуле:

t = ( 3 * t_min + 2 * t_max ) / 5

где t_min, t_max - минимальное и максимальное время выполнения работы, соответственно.

Параметры сетевого графика

Таблица 6.2.1.

№	Наименование работ	tmin	tmax	tож
1	2	3	4	5
1-2	Получение задания	1	1	1
2-3	Работа с научно-технической литературой и проведение патентного поиска	20	22	21
3-6	Анализ патентных исследований и литературного поиска	15	20	14
6-9	Оформление литературного обзора и обобщение результатов патентного поиска	9	10	11
2-4	Разработка вопросов по безопасному проведению исследования	2	3	2
4-7	Сбор информации по охране труда	5	10	7
7-8	Выполнение заданий по охране труда	2	3	2
8-10	Оформление результатов по охране труда	3	7	6
2-5	Подбор данных для выполнения экономической части работы	4	6	5
5-11	Оформление экономической части работы	2	4	3
2-12	Планирование эксперимента	1	1	1
12-13	Ознакомление с методикой эксперимента	1	1	1
13-14	Подготовка к проведению экспериментов	8	10	9
14-15	Проведение экспериментов	45	58	50
15-16	Обработка полученных результатов	5	10	7
16-17	Обсуждение результатов работы с руководителем	3	5	4
17-18	Оформление результатов	2	4	3
18-19	Сдача работы на рецензию	3	5	4
19-20	Оформление графической части дипломной работы	2	4	3
20-21	Предзащита	1	1	1
21-22	Подготовка к защите дипломной работы	4	9	6
22-23	Защита дипломной работы	1	1	1

6.3. Расчет затрат на проведение исследований

6.3.1. Затраты на сырье, материалы и реактивы

Таблица 6.3.1.Расчет материальных и сырьевых затрат.

Полное наименование материальных ресурсов	Единица измерения	Цена ресурса, руб./ед.	Количество потребляемых ресурсов, ед.	Затраты на ресурсы, руб.
Бромид палладия	г	274,56	10	2745,6
Иодид палладия	г	256	0,5	128
Хлорид палладия	л	265,28	0,2	53,1
Муравьиная кислота	л	2150	0,1	215
Серная кислота	л	1250	1	1250
Азотная кислота	л	2400	0,45	1080
Иодистый калий	кг	623,7	0,0041	2,56
Соляная кислота	л	2700	0,15	405
Метанол	л	1120	1	1120
Вакуумная смазка	кг	33	0,2	6,6
Бромистый литий	кг	420	0,01	11
Иодистый литий	кг	1436,4	0,005	7,182
Ацетон	л	34,2	0,5	17,10
Кислород	баллон	1200	0,5	600
Аргон	баллон	200	1,5	300
Гелий	баллон	1400	1	1400
Фенилацетилен	л	1780	0,5	890
Метилацетилен	баллон	420	0,2	84
Триэтиламин	л	1200	0,01	12
Бромистый калий	кг	546,95	1,5	0,8
Хлорид калия	кг	820	0,02	16,4
Дихромат калия	кг	1200	0,02	24
Диэтиловый эфир	л	860	0,2	172
Итого				10540,342

Вспомогательные материалы составляют 10% от общей стоимости затрат на сырье:

10540,342 * 0,1 = 1054,034 руб.

Транспортировка и хранение составляют 10% от общей стоимости затрат на сырье:

10540,342 * 0,1 = 1054,034 руб

Всего затраты составляют: 10540,342 + 1054,034 + 1054,034 = 12648,41 руб.

6.4.Энергетические затраты

Расчет затрат на электроэнергию определяется по формуле:

Еэ = ∑ N_i * T_э * Ц_э ,

где N_i - мощность электроприборов по паспорту, кВт;

T_э - время использования электрооборудования, час;

Ц_э - цена одного кВт*ч, руб.∑

Таблица 6.4.1.Расчет затрат на электроэнергию.

Наименование прибора	Мощность прибора, Ni, кВт	Время использова- ния прибора Tэ, час	Сумма затрат на электроэнергию, Еэ, руб.
Хроматограф:
ЛХМ – 8МД	1,3	150	292,5
Термостат	1,72	150	387
рН – метр «Аквилон»	0,015	150	3,375
Магнитная мешалка	0,03	150	6,75
Электроплитка	0,3	20	9
Электронные весы	0,02	20	0,6
Итого			699,225

6.5.Расчет амортизационных отчислений

Затраты определяются в виде амортизации по формуле:

Еам = (∑ Коб_i * Нам_i * Тоб_i) / (365 * 100) ,

где Коб_i –стоимость ед. прибора или оборудования, руб.;

Нам_i-норма амортизации прибора или оборудования, %;

Тоб_i –время использования оборудования, дни.

Таблица 6.5.1.Расчет амортизационных отчислений.

Наименование прибора	Стоимость прибора, Кобi,, руб.	Время использования, Тобi,дни	Норма амортизации, Намi, %	Сумма амортизацион - ных отчислений, Еам, руб.
Хроматограф:
ЛХМ – 8МД	11000	150	14,3	646
Термостат	20000	150	14,3	1175,3
рН – метр	10000	150	14,3	587,67
Магнитная мешалка	4500	150	14,3	264,45
Электроплитка	500	20	14,3	3,92
Электрон. весы	7500	20	14,3	58,77
Итого				2736,11

6.6. Затраты на заработную плату

Таблица 6.6.1.Расчет заработной платы и начислений на социальное страхование.

Специальность и квалификация работ	Оклад, руб.	Фактическое отработанное время, месяц, час	Основная зар./плата, руб.
Исполнитель	3000	5	1500
Руководитель	1890	25 часов	246
Консультанты: По экономике По охране труда	1300 1630	2часа 2часа	14 17
Итого			1777
Начисления на зар./плату 36,8%			653,94
Итого			2430,94

6.7. Суммарные затраты на проведение исследования

Таблица 6.7.1.Суммарные затраты на выполнение работы.

Наименование затрат	Сумма, руб.	Доля в общих затратах, %
Затраты на сырьё, материалы и транспортные расходы	10540,342	57,97
Заработная плата с начислениями на социальное страхование	2430,94	13,37
Энергетические затраты	699,225	3,85
Амортизационные отчисления	2736,11	15,05
Накладные расходы	1777	9,76
Итого	18183,617	100

6.8. Оценка эффективности результатов выполнения исследовательской работы

Из – за отсутствия необходимой информации по количественной оценки экономической эффективности результатов теоретической работы проведем качественную оценку научно – технической эффективности результатов. Она носит экспертно – вероятностный характер и может быть произведена методами экспертных оценок, т.е. методом ранговых корреляций.

Для проведения экспертной оценки (таблица № 6.8.1.) имеются 9 основных факторов, характеризующих научно – техническую и экономическую эффективность теоретических работ, факторы имеют разные знаки включения в результирующий показатель эффективности, а также соответствующие корректировочные коэффициенты.

Таблица 6.8.1. Основные факторы, характеризующие научно – техническую и экономическую эффективность теоретических работ.

№	Наименование факторов	Условное обозначе- ние и знак включения	Коррек- тирую щий коэффициент	Ранг фактических характеристик
1	2	3	4	5
1	Важность и актуальность темы исследования	Э1+	1,4	1
2	Значимость, комплексность, организационный уровень работы	Э2+	1,2	1
3	Степень научной новизны работы	Э3+	1,4	4
4	Научно – техническая сложность метода анализа и исследования, используемых в работе	Э4+	1,2	5
5	Уровень технической оснащенности рабочего места	Э5-	1,0	2
6	Общая сметная стоимость проведения работы	Э6-	1,0	1
7	Продолжительность проведения работы	Э7-	1,3	1
8	Предполагаемый срок внедрения результатов работы в научно – производственную практику	Э8-	1,3	2
9	Предполагаемая сфера внедрения результатов в научно – производственную практику (научно – информативная ценность работы )	Э9+	1,4	1

Величина результирующей комплексной бальной оценки научно – технической и экономической эффективности теоретических работ (Эт) определяется по формуле

Э_т = ( ∑ К_i * Э_i ) /n

где Э_т – дифференцированная оценка научно – технической и экономической эффективности работы по её i - му основному фактору;

К_i – корректировочный коэффициент;

n – число, учитываемых основных i – ых факторов, характеризующих рассматриваемую эффективность

Эт = (1,4*1+1,2*1+1,4*4+1,2*5–2*1,0–1*1,0-1,3*1–2*1,3+1,4*1) /9 = 0,967

Уровни эффективности:

1. Очень высокая эффективность [ 2,7; 3,16 ];

2. Высокая эффективность [ 2; 2,69 ];

3. Средняя эффективность [ 0,01; 1,99 ];

4. Низкая эффективность [ -1,82; 0 ];

На основании полученного Эт можно сделать вывод, что уровень научно – технической и экономической эффективности теоретических работ соответствует среднему уровню эффективности.

6.9. Выводы

1. В данной дипломной работе изучались условия возникновения колебательного режима при окислительном карбонилировании алкинов в присутствии комплексов палладия.

2. Построенный сетевой график позволил выявить резерв времени и наиболее рационально его использовать.

3. Предлагаемые исследования целесообразно использовать для изучения химических процессов, протекающих в нестационарном режиме.

4. Рассчитана оценка эффективности, которая составляет 0,967, что соответствует среднему уровню эффективности.

7.Охрана труда

7.1.Введение

Данная дипломная работа посвящена изучению условий возникновения нестационарного режима в химической технологии – колебательного. Исследования в этой области помогут в дальнейшем лучше разобраться в механизме возникновения феномена.

Разработка охраны труда даёт возможность обеспечить благоприятные и безопасные условия труда в процессе проведения экспериментальных исследований.

Выполнение работы предусматривает проведение экспериментов с веществами, обладающими токсичными и пожароопасными свойствами, а также использование электроустановок, сосудов, работающих под давлением; приборов, являющихся источником шума и вибрации. В связи с этим необходимо разработать технические решения по вопросам охраны труда с учетом условий и специфики проведения экспериментальной работы.

7.2. Пожароопасные свойства горючих веществ и материалов и меры безопасности при работе с ними

При выполнении дипломной работы использовались вещества, обладающие пожароопасными свойствами. Сведения о них были найдены в справочной литературе и представлены в таблице № 7.2.1.

Таблица № 7.2.1. Пожароопасные свойства веществ.

Наименова ние веществ	Агре гат ное сос тоя ние	Плот ность паров (газов) по воз духу	Температура, 0С			Пределы воспламенения		Средства пожаро- тушения вещества
			вспыш ки	само вос пла мене ния	воспламе не ния	кон цент раци он ные % об.	тем пе ра тур ные, 0С
1	2	3	4	5	6	7	8	9
Моноок сид углерода	б/ц газ	0,967	-	605 – 610	-	12,5 – 74	-	Инертный газ, объёмное тушение
Муравьи ная кислота	Жид кость	0,47	60	504 – 600	57 – 78	1,6 – 8,3	52 – 78	Вода, пена, порошок ПСБ
Диоксан	Жид кость	1,03	11	375	7 – 58	2 – 22,5	-	Вода, пена, порошок ПСБ
Ацетон	Жид кость	2,56	-18	585	-5	2,9 – 12,8	-15 -10	Тонко распыленной водой омылен ной химичес кой пеной
Серная Кислота	Жид кость	3,4	него рючая	-	-			Пена на основе ПО – 1С
Диметиловый эфир	Жид кость	2,01	-23	233	-2	-1,2 – 7,4	-26-4

7.3. Характеристика токсичных веществ и меры безопасности

При выполнении дипломной работы использовались вещества, обладающие токсичными свойствами. Сведения о них были найдены в справочной литературе и представлены в таблице № 7.3.1.

Таблица № 7.3.1 Токсилогическая характеристика веществ

Наиме нование вещест ва и его хими ческая брутто формула	Агрегатное состоя ние	Характер воздействия на организм	Мера и средства первой помощи	ПДК, мг/м3	Класс опасности по 12.005-88
1	2	3	4	5	6
Оксид углеро да СО	Газ	При отравлении вызывает головокружение, слабость, рвоту, шум в ушах, судорога и потерю сознания.	Немедленно выйти свежий воздух. При потери сознания необхо димо пострадавшему сделать искусственное дыхание. Необходим постоянный контроль за концентрацией СО в воздухе лаборато рии.	20	4
Серная кислота H2SO4	Жид кость	Раздражает и сжигает слизистые верхних дых. путей, поражает легкие. Вызывает ожоги при попадании на кожу.	При раздражении дыхательных путей выйти на свежий воздух, ингаляция содой. Внутрь теплое молоко с содой. При попадании на кожу обильное промывание водой.	1	2
1 Бромид пала дия PdBr2	2 Красно – коричн вые кристаллы	3 Общее действие слабо и в производст венных условиях острого отравления вызывать не может.	4 При попадании на кожу промывать водой.	5 Нет данных	6 Нет данных
Муравьиная кислота НСООН	Жид кость	Ядовита. Вызывает ожоги кожи и слизистых оболочек; раздража ющее воздействие паров на верхние дыхательные пути.	При ожогах кожи и слизистых оболочек необхо димо обильное обмывание пораженного места водой, фильтрующий противогаз марки А или В.	1	2
Диметиловый эфир	Жид кость	Яд наркотичес кого действия, избиратель но влияет на печень, почки, вызывая в них необратимые морфологи ческие изменения, часто приводящие к смерти при явлениях уремии.	Защитные средства, фильтрующий противогаз марки А.. Использование герметического оборудования и вентиляции.	10	3
Ацетон СН3СОСН3	Жид кость	Действует как наркотик, последовательно поражая все отделы центральной нервной системы.	Фильтрующий противогаз марки А, свежий воздух, кофеин с пирамидоном.	200	4
Метанол	Жид кость	ЯД. Раздражает дыхательные пути, оказывает наркотичес кое действие, влияет на центральную нервную систему.	Изолирующий шланговый противогаз марки ШС – 5, ТИ – 1.	300	4

7.4. Вопросы электробезопасности в соответствии с «Правилами устройства электроустановок» (ПЭУ)

В соответствии с правилами устройства электроустановок наша лаборатория по классу опасности поражения электрическим током относится к помещениям без повышенной опасности.

Условия в лаборатории:

• относительная влажность воздуха - 75 %,

• температура воздуха – 19 - 23 °С,

• отсутствие токопроводящей пыли.

В лаборатории разрешено использование установок с напряжением 220В.

В целях обеспечения безопасности используется зануление – присоединение металлических токоведущих частей оборудования (термостата, хроматографов), формально не находящихся под напряжением, но которые вследствие повреждения изоляции могут оказаться под ним, к многократно заземленному нулевому проводу. Все токовыводящие провода приборов снабжены изоляцией.

Таблица № 7.4.1.Классификация помещений по взрывопожароопасности и выбор взрывозащищенного электрооборудования.

Наиме-нование помеще-ний и участ ков	Класс помеще-ний по взрыво-опаснос-ти	Класс помеще-ний по пожаро-опаснос-ти	Характе-ристика по степени поражения электричес ким током	Тем пера тур ный класс	Уро вень и вид взрыво защиты	Условные обозначения выбранного электричес кого обору-дования
Зона вытяж ного шкафа	В - 1б	П 1	Без спе циальной взрыво защиты	Т 1	1	В1бE*ld

7.5. Анализ потенциальных опасностей и вредных факторов при выполнении экспериментальных исследований

Таблица № 7.5.1.Анализ технологических опасностей.

Наименование технологической операции	Оборудова ние, на котором осуществ лялась. технологическая операция	Реактивы, используе мые в опытах при проведе-нии операции	Выявлен-ные опасности и вредности	Причины проявления данной опасности или вредности	Меры, обеспечи-вающие безопасное проведение технолог. операции
1	2	3	4	5	6
Получение оксида углерода	Стеклянная круглодон ная колба, капельная воронка, газометр, электроплитка	Серная и муравьиная кислота.	Попадание на кожу, в случае раз-герметиза ции воз-можно отравление СО.	Небреж-ность в работе, плохо соб-рали уста-новку.	Использо-вание перчаток, проводить опыт в вытяжном шкафу.
Набор газа	Газометр, баллоны	Монооксид углерода, монооксид, кислород	Утечка газа	Небрежность в работе.	Проведение в вытяжном шкафу.
Анализ продуктов реакции	Баллон с инертным газом, хро-матографы.	Сжатый аргон,t=1500C,гелий шприц.	Возможность взрыва баллона,отравление газом	Небрежность в работе.	Проверка работы прибора перед исп.
Загрузка реактора	Стеклянная посуда и реактор, весы.	LiBr,LiCl,LiI,KI,KBr,KCl,PdBr2,PdCl2,PdI2,CH3OH,(CH3)2O,C6H5(CH),	Разлив растворителя,попадание на кожу,вдыхание его паров, утечка газа из газометра.	Небрежность в работе.	Использо-вание перчаток, работа в вытяжном шкафу
Проведение эксперимента	Стеклянный реактор, газометр, термостат,магнитная мешалка	Каталити-ческий раствор, смесь газов: СО+О2	Отравление СО.	Небрежность в работе.	Использование вакуумной смазки.
Мытье лаборатор - ной посуды	Стеклянная посуда.	Дистиллированная вода, сода, эфир, хромпик, ацетон, царская водка.	Травма при разрушении стекла при попадание остатков содержимо го посуды на кожу.	Небрежность в работе; свойства, использу емых веществ.	Использование резиновых перчаток, халата.

Из анализа данной таблицы можно сделать вывод, что наиболее опасными и вредными этапами выполнения экспериментальной части работы являются:

• получение монооксида углерода

• процесс проведения эксперимента

• мытьё лабораторной посуды

7.6.Обоснование мер предосторожностей при проведении потенциально опасных операций

Перед началом каждого опыта проверяется исправность работы термостата, электромагнитной мешалки и состояние всех соединительных шлангов. Так как использовались токсичные вещества, то работа проводилась в вытяжном шкафу. Герметичность установки достигалась при помощи вакуумной смазки и притертых шлифов.

Исследование проводилось с использованием оксида углерода, который получали разложением муравьиной кислоты в серной кислоте. Установка для процесса разложения была герметична и находилась под тягой. Для предупреждения ожогов кислота загружались в установку с использованием резиновых перчаток, так как реакция разложения муравьиной кислоты экзотермична и возможен перегрев системы, то для проведения реакции использовалась колба, изготовленная из термостойкого стекла. Скорость образования оксида углерода контролировалась скоростью подачи муравьиной кислоты. Муравьиную кислоту приливали по каплям к серной кислоте. Отходящий воздух и оксид углерода отбрасывались под тягу.

Кислород в газометр отбирали из баллона, который находился в лаборатории.

Во время проведения эксперимента проводились отборы проб газовой смеси и контактного раствора непосредственно из реактора. Для обеспечения герметичности для отбора проб использовалась вакуумная смазка и прокладки.

В ходе опыта проводился анализ газов и жидкостей в хроматографах. Скорость отбираемого газового потока из таких баллонов регулируют с помощью газового редуктора. Для отбора газа из баллона сначала открывают вентиль баллона, затем открываем газовый редуктор, устанавливая необходимую скорость газового потока. Вентили закрывают только вручную.

В случае аварии в лаборатории имеются противогазы марки А для защиты органов дыхания от вредных паров органических веществ и для защиты глаз от брызг – химические очки.

При приготовлении каталитических растворов пользовались резиновыми перчатками, во избежание попадания раствора на кожу. По окончанию каждого эксперимента проводилось мытьё посуды под тягой в резиновых перчатках для устранения попадания химических веществ на кожу.

7.7.Санитарно-гигиенические условия в рабочем помещении

В лаборатории нормальные микроклиматические условия поддерживали отоплением и вентиляцией.

Естественное освещение в лаборатории осуществлялось через окно, а также искусственными люминесцентными лампами.

При проведении эксперимента различались предметы размером 0,3-0,5 мм, что соответствует работам III разряда высокой точности согласно ГОСТу 12.1.005 - 88 .

Таблица №.7.7.1. Условия освещенности в рабочем помещении.

Наиме нование помеще-ния	Харак-тер работы	Размер объекта различе-ния, мм	Нормы,КЕО,% при верх. комбин. освеще-нии	Нормы,КЕО,% при боковом освеще-нии	Искусст. освещен комбин. освеще-ние	Искусст. освещен общее освеще-ние	Тип светиль-ника
Лабора-тория	легкий	0,3-0,5	5	2	400	200	ЛБ-40

Таблица № 7.7.2. Оптимальные и допустимые нормы микроклимата в рабочей зоне производственных помещений.

Сезон года	Кате-гория рабо- ты	Опти маль-ная темпе ратура,°С	Допустимая темпе ратура,°С	Оптималь-ная отно-сит. влажность,%	До-пусти мая отно-сит. Влаж ность,%	Оптимальная ско рость движе ния воздуха	Допусти мая ско-рость дви-же ния воздуха.
Холод ный -пе реход ный.	легкая	20 - 23	19-25	60-40	75	0,2	0,2
Теплый	легкая	22-25	25-28	5	55	0,2	0,2

В нашей лаборатории температура воздуха 16 – 19⁰С, относительная влажность 75%, скорость движения воздуха 0,1 – 0,2 м/с.

Расчет искусственного освещения по методу светового потока.

Уравнение для расчета люминесцентного освещения:

n = (E*S*K*Z) / (F*m*h), где

n - число светильник

Е - нормированная освещенность, лк

S - площадь помещения, м²

К - коэффициент запаса, учитывающий снижение освещенности при эксплуатации, в зависимости от типа светильника; К=1,5-1,7

F - световой поток одной лампы, лк

η - коэффициент использования светового потока (зависит от размеров и конфигурации помещений, типа и высоты подвеса светильника, отраженности от стен и потолка) находится в пределах 0,55-0,6 принимаем h= 0,55

m -число ламп в светильнике, m = 2

Z - поправочный коэффициент светильника Z = 1,15-1,2 принимаем Z = 1,2

n = (200 * 60 * 1,7 * 1,2) / (920 * 0,55* 2) = 24

В лаборатории в наличие имеется 24 лампы со световым потоком 920 лк. Следовательно, нормы по освещенности выполнены. Тип ламп ЛБ-40.

7.8. Пожарная безопасность и средства пожаротушения

При выполнении данной дипломной работы использовались пожароопасные вещества, к хранению которых предъявлялся ряд требований. Для обеспечения безопасности хранения все горючие вещества в лаборатории хранились в толстостенных стеклянных бутылях с пробками, обеспечивающими герметичность и снабженными соответствующими этикетками в металлическом шкафу, стены и дно которого выложены асбестом. Запасы горючих веществ в лаборатории были в пределах суточной потребности. Для предотвращения случайных повреждений стеклянной посуды, транспортировку горючих жидкостей проводили в корзине, изготовленной из проволочной сетки.

При хранении химических веществ соблюдались правила их совмещения. Совместное хранение кислот с другими химическими реактивами было исключено. Кислоты хранились на специальных полках, в вытяжном шкафу.

О взрывоопасности зоны вытяжного шкафа в соответствии с ПУЭ относятся к классу В - 1б, так как в ней возможно образование только локальных взрывных концентраций. В вытяжном шкафу применяли светильники только закрытого типа.

Для предупреждения возможных возгораний в лаборатории имеются первичные средства пожаротушения:

• песок

• асбестовая ткань

• углекислотный огнетушитель ОУ - 2.

В лаборатории предусматривается пожарная сигнализация с установкой комбинированных датчиков, которые реагируют на тепло и дым и тем самым оповещают о пожаре.

7.9. Выводы

Разработка вопросов охраны труда позволила:

1. выявить пожароопасные и токсические вещества;

2. решить вопросы электробезопасности;

3. проанализировать потенциальные опасности и вредности;

4. обеспечить благоприятные и безопасные условия труда в процессе проведения экспериментальных исследований.

7.10. Промышленная экология

Специальные нормы регламентируют содержание вредных веществ в воздухе и воде. ПДК вредных веществ в воздухе рабочей зоны, среднесу - точные в воздухе населенных мест, максимально разовые приведены в ГОСТе 12.1.005 - 88.

В результате проведения эксперимента отходами являлись исследуемые контактные растворы, содержащие реагенты. По мере их накопления в специальном сливе для палладийсодержащих растворов проводилась очистка путем удаления летучих компонентов при нагревании под тягой, которые пройдя фильтры ФЭТО - 750, установленные в вытяжном шкафу, выбрасывались на улицу в концентрациях, допустимых нормами. После выпаривания растворов твердый остаток собирается и централизовано отправляется на переработку и восстановление палладия.

Органические вещества, используемые в работе, сливаются в соответствующие емкости, находящиеся под тягой. Затем сливы отправляются на переработку.

7.10.1. Предлагается следующая очистка:

1. Методом кристаллизации выделить растворенные твердые вещества и реализовать потребителю.

2. Методом ректификации получить фракции веществ с близкими температурами кипения. Далее, если имеет смысл, разделить их до чистых компонентов и реализовать потребителю.

3. Горючие компоненты можно сжигать, а продукты горения выбрасывать в атмосферу, предварительно использовав тепло. Выбросы должны соответствовать нормам, установленным для этих целей.

4. Использованная вода поступает в канализацию и отправляется на городские очистительные сооружения для удаления химических веществ. Далее используется в качестве оборотной воды на предприятиях города.