ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

«ЛИПЕЦКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙЦ УНИВЕРСИТЕТ»

Кафедра химии

Зачетная задача по предмету:

«Аналитические методы анализа в мониторинге объектов окружающей среды»

на тему:«Анализ почвы»

Выполнил:

студент ХМФ гр. АХ-06-1

Ирхина Э.Е.

Проверил:

Дергунова Елена Сергеевна

Липецк 2010 г.

Введение

Почва – особое природное образование, сформировавшееся в результате длительного преобразования поверхностных слоев литосферы под совместным взаимообусловленным взаимодействием гидросферы, атмосферы, живых и мертвых организмов. Почва состоит из органических, минеральных, органоминеральных комплексных соединений, почвенной влаги, воздуха и живых существ, населяющих ее.

Почва является одним из элементов биосферы, которые обеспечивают циркуляцию химических веществ в системе окружающая среда — человек. Причем это относится не только к эндогенным химическим веществам, но и к экзогенным химическим веществам, поступающим в почву с выбросами промышленных предприятий, сточными водами, выбросами авто- и авиатранспорта, при обработке сельскохозяйственных земель

Почва является местом сбора и хранения большого числа загрязнителей, куда они попадают в результате техногенной деятельности человека и выбросов загрязнителей из природных источников. Она не обладает свойством подвижности, характерным для других природных сред, и наиболее подвержена загрязнению. Кроме того, многие соединения, попадая в почву, вследствие химических и микробиологических превращений могут стать более токсичными, чем исходные. Из почвы может происходить загрязнение воды, воздуха, пищевых продуктов и других элементов биосферы канцерогенными и радиоактивными веществами.

Вследствие этого необходимо регулярно проводить мониторинг почв в различных раонах города и области.

В данной зачетной задаче проводился общий анализ почвы, отобранной в Усманском районе, Липецкой области.

1Мониторинг почв

Мониторинг состояния почв предназначен для регулярных наблюдений за химическим загрязнением почв, их состоянием; обеспечивает сбор, передачу и обработку полученной информации в целях своевременного выявления негативных процессов, прогнозирования их развития, предотвращения вредных последствий и определения степени эффективности осуществляемых природоохранных мероприятий.

В отличие от воды и атмосферного воздуха, которые являются лишь миграционными средами, почва является наиболее объективным и стабильным индикатором техногенного загрязнения. Она четко отражает эмиссию загрязняющих веществ и их фактического распределения в компонентах городской территории. Наиболее крупные промышленные города образуя обширные зоны загрязнений, постепенно превращаются в сплошные техногенные территории, представляющие серьезную опасность для здоровья проживающего на них населения.

В этой связи, постоянное наблюдение за содержанием промышленных токсикантов в почвах и тенденцией их содержанием является наиболее актуальным.

Одним из наиболее мощным факторов, приводящим к загрязнению окружающей среды, является промышленность.

Зона существенного загрязнения почв химическими элементами в окрестностях промышленных предприятий занимает площадь радиусом 10 км с гораздо большей протяженность (до 30 км и более) в направлении господствующих ветров, а также в направлении стока поверхностных и грунтовых вод.

Источниками загрязнения почвы являются:

• выбросы вредных веществ в атмосферный воздух от стационарных и передвижных источников загрязнения;

• полигоны промышленных и бытовых отходов;

• несанкционированные свалки промышленных и бытовых отходов;

• средства химической защиты растений и минеральные удобрения.

На загрязнение почвы значительное влияние оказывают проливы нефтепродуктов, неорганизованные сбросы ливневых и талых вод, а также санитарное состояние городской территории.

Классификкация почв

Основной единицей классификации почв является тип почв. Понятие «тип почв». Под типом почв понимают почвы, образованные в одинаковых условиях и обладающие сходными строением и свойствами.

К одному типу почв относятся почвы:

• 1) со сходными процессами превращения и миграции веществ;

• 2) со сходным характером водно-теплового режима;

• 3) с однотипным строением почвенного профиля по генетическим горизонтам;

• 4) со сходным уровнем природного плодородия;

• 5) с экологически сходным типом растительности.

Широко известны такие типы почв, как подзолистые, черноземы, красноземы, солонцы, солончаки и др.

Каждый тип почв последовательно подразделяется на подтипы, роды, виды, разновидности и разряды.

Подтипы почв представляют собой группы почв, различающиеся между собой по проявлению основного и сопутствующего процессов почвообразования и являющиеся переходными ступенями между типами. Например, при развитии в почве наряду с подзолистым процессом дернового процесса формируется подтип дерново-подзолистой почвы. При сочетании подзолистого процесса с глеевым процессом в верхней части почвенного профиля формируется подтип глееподзолистой почвы.

Подтиповые особенности почв отражаются в особых чертах их почвенного профиля. При выделении подтипов почв учитываются процессы и признаки, обусловленные как широтнозональными, так и фациальными особенностями природных условий. Среди последних первостепенную роль играют термические условия и степень континентальности климата.

В пределах подтипов выделяются роды и виды почв. Роды почв выделяются внутри подтипа по особенностям почвообразования, связанным прежде всего со свойствами материнских пород, а также свойствами, обусловленными химизмом грунтовых вод, или со свойствами и признаками, приобретенными в прошлых фазах почвообразования (так называемые реликтовые признаки).

Роды почв выделяются в каждом типе и подтипе почв. Самые распространенные из них:

• 1) обычный род, т. е. отвечающий по своему характеру подтипу почв; при определении почв название рода «обычный» опускается;

• 2) солонцеватые (особенности почв определяются химизмом грунтовых вод);

• 3) остаточно-солонцеватые (особенности почв определяются засоленностью пород, которая постепенно снимается);

• 4) солончаковатые;

• 5) остаточно-карбонатные;

• 6) почвы на кварцево-песчаных породах;

• 7) почвы контактно-глеевые (формируются на двучленных породах, когда супесчаные или песчаные толщи подстилаются суглинистыми или глинистыми отложениями; на контакте смены наносов образуется осветленная полоса, образующаяся за счет периодического переувлажнения);

• 8) остаточно-аридные.

Виды почв выделяются в пределах рода по степени выраженности основного почвообразовательного процесса, свойственного определенному почвенному типу.

Для наименования видов используют генетические термины, указывающие на степень развития этого процесса. Так, для подзолистых почв — степень подзолистости и глубина оподзоливания; для черноземов — мощность гумусового горизонта, содержание гумуса, степень выщелоченности; для солончаков — характер распределения солей по профилю, морфология поверхностного горизонта (пухлые, отакыренные, выцветные).

Внутри видов определяются разновидности почв. Это почвы одного и того же вида, но обладающие различным механическим составом (например, песчаные, супесчаные, суглинистые, глинистые). Почвы же одного вида и одного механического состава, но развитые на материнских породах разного происхождения и разного петрографического состава, выделяются как почвенные разряды.

Дерново-подзолистые почвы - отличаются невысоким содержанием гумуса (0,5-2,5%) и небольшим гумусовым слоем (10-20 см), в связи с этим - невысоким естественным плодородием и, как правило, кислой реакцией (рН=4-5). В большинстве случаев они пере увлажнены.

Нуждаются в дренажных и других осушительных работах, увеличении гумусового горизонта, а также регулярном известковании и внесении повышенных доз органических удобрений или землевании.

Дерново-карбонатные почвы. В отличие от дерново-подзолистых почв обладают более высокой продуктивностью (гумус - 2-4%), меньшей кислотностью рН=6 и более благоприятными физико-механическими показателями. Для получения высоких урожаев нуждаются только в повышенных дозах органических и минеральных удобрений.

Серые лесные почвы. По многим показателям близки к дерново-карбонатным почвам (только несколько выше кислотность (рН—5,5-6,5). Они склонны к замыванию и переуплотнению. Нуждаются в периодическом известковании, углублении пахотного горизонта, а также в удобрении фосфором и азотом.

Торфяно-болотные почвы. Характеризуются высоким естественным плодородием и большим содержанием азота (2-4%), низким содержанием фосфора, высокой кислотностью (рН=3,5-5) и низкими физико-механическими свойствами. Нуждаются в регулировании водного режима (осушение-орошение), внесении фосфорно-калийных удобрений, регулярном известковании и внесении микроэлементов.

Черноземные почвы. Лучшие из почв по всем показателям (уровню плодородия, глубине гумусового горизонта (если не эродированы), содержанию макро- и микроэлементов и физико-механическим параметрам почвы). Оподзоленные черноземы склонны к заиливанию и переуплотнению, а карбонатные черноземы бедны железом : в доступной для растений форме (провоцируется хлороз винограда и плодовых).

2 Методика определения гигроскопической влаги почвы

Навеску почвы 2-5 г берут на аналитических весах в предварительно высушенных при температуре 100-105 ⁰С и взвешенных стеклянных бюксах (бюксы взвешивают с крышками). Бюксы с почвой в течение 5 ч выдерживают в сушильном шкафу при температуре 100-105⁰С. С помощью щипцов с резиновыми наконечниками бюксы вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Условились считать, что выдерживание почвы в течение 5 ч при температуре 100-105⁰С приводит к полной потере гигроскопической влаги. Если необходимо проверить полноту удаления гигроскопической влаги, бюксы с почвой снова ставят в сушильный шкаф на 1,5-3 ч и взвешивают. Высушивание прекращают, если масса равна или больше результата предыдущего взвешивания (увеличение массы может произойти за счет окисления некоторых компонентов почв). Расчет массовой доли гигроскопической влаги (%) проводят по уравнению:

Где m – масса воздушно-сухой почвы, г; m₁ – масса высушенной почвы, г.

2.1 Определение C и органических соединений по Тюрину

Приборы и реактивы:Аналитические весы, Колба коническая термостойкая на 100 мл.,воронка стеклянная диаметром 3см,бюретка на 25 мл.,пипетка медицинская,фильтровальная бумага, хромовая смесь 0,4н,соль Мора 0,2 н, ФАК 0,2%,KMnO₄.

Ход работы:

Взять мелкодисперсную навеску 0,5 г,Поместить в колбу емкостью 100 мл. Затем в колбочки пипеткой прилить по каплям 10 мл 0,4 н р-ра K₂Cr₂O₇ в H₂SO₄.Осторжно взболтать и поставить на эл. плитку.Кипятят 5 минут,одновременно проводят холостое кипячение без почвы, только 10 мл K₂Cr₂O_7.

После кипячения колбы охлаждают. Смывают капли хромовой смеси дистиллированной водой в колбочку и, добавив 4-5 капель 0,2% р-ра ФАК, титруют 0,2 н соли Мора.Переход окраски из вишнево-фиолетовой в зеленую. Одновременно проводят холостое титрование. По объему соли Мора, пошедшего на титрование,определяют колличество хромовой смеси, не израсходованной на окисление органического вещ-ва почвы. При титровании солью Мора избытка K₂Cr₂O₇ происходит реакция:

6FeO₄ (NH₄) ₂SO₄+K₂Cr₂O₇+7H₂ SO₄=Cr₂(SO₄)₃+3Fe₂(SO₄)₃+6(NH₄)₂SO₄+ K₂SO₄+7H₂O

Содержание углерода вычисляют по формуле:

C%=((V_хол-V_раб)*N*0.003*100)/a ,

Где V_хол-объем соли Мора(мл) пошедший на титрование 10 мл K₂Cr₂O₇.

2.2 Определение фенола в почве

Приборы и реактивы: п-нитроаналин,NaNo₂(1н), Н₂SО₄(разбавл), Na₂CO₃(2н), смесь: уксуская кислота- бутанол- вода (3:5:2)

Ход работы:

Растворяют 5г фенола в дистиллированной воде , разбавляют до 1л.Отбирают 1мл этого раствора , содержащий 5 мл фенола , вносим в делительную воронку, прибавляем 1 мл H₂SО₄, 25 мл Na₂СО₃, 2,5 мл п-нитроаналина. Затем прибавляем еще 50 мл H₂SО₄ и экстрагируют краситель 50 мл хлорбензола. Бензольный экстракт фильтруют в 50 мл колбу и доводят до метки чистым хлорбензолом (0,1 мл фенола содержит).

Далее вносим на покрытое смесью стекло, следующие концентрации: 5,0; 10,0; 20,0; 70,0; и Х мкг. Помещаем пластинку в хроматографическую камеру. Пятна фенола (розово-сиреневого цвета) появляются на расстоянии 1-15 см от стартовой линии.(R_f=0.1).

Каждое пятно экстрагируют изопропанольной смесью и измеряют оптическую плотность экстрактов при λ=540нм.

По градуировочному графику находят содержание фенола.

2.3 Определение общей щелочности и щелочности, обусловленной карбонат-ионами

Навеску почвы массой 40,0 г помещают в сухую колбу или другую емкость вместимостью 250 мл. К почве с помощью мерного цилиндра приливают 100 мл. 1 М раствора KCl. Содержимое колбы взбалтывают 1 час и фильтруют через складчатый фильтр в сухую коническую колбу. Чтобы получить прозрачные фильтраты, на фильтр переносят как можно больше почвы. Первые порции фильтрата могут опалесцировать, их перефильтровывают. Вытяжка должна быть прозрачной.

В полученной 1 М KCl-вытяжке определяют концентрацию карбонат-ионов. Для этого из мерной колбы в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл прибавляют 25 мл аликвоты раствора и несколько капель фенолфталеина. Титруют 0,01 М раствором H₂SO₄ до обесцвечивания розовой окраски раствора. Записывают объем титранта V₁, пошедший на титрование.

Далее определяют общую щелочность. Для этого из мерной колбы в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл прибавляют 25 мл аликвоты раствора и несколько капель метилового-оранжевого. Титруют 0,01 М раствором H₂SO₄ до изменения окраски раствора из желтой в оранжевую. Записывают объем титранта V₂, пошедший на титрование.

Концентрацию карбонат-ионов и общую щелочность вычисляют по формулам:

= ;

;

где н – нормальность кислоты; V_а – объем аликвоты, мл; V₀ – объем, добавленный к навеске почвы, мл; m – навеска почвы, г.

2.4 Методика комплексонометрического определения валового содержания железа в почвах

На конических колбах вместимостью 250 мл делают отметку на уровне, соответствующем объему 50 мл. В колбу помещают 25 мл фильтрата, полученного после отделения кремниевой кислоты, добавляют 5-7 капель концентрированной азотной кислоты и нагревают до кипения, окисляя Fe(II).

Затем в колбу добавляют 10-15 капель 25%-ного раствора аммиака, помещают кусочек индикаторной бумаги Конго-рот и добавляют по каплям сначала 25%-ный раствор аммиака, а затем 10%-ный до перехода синей окраски индикаторной бумаги в бурую. Если при этом выпадет осадок, его растворяют несколькими каплями 1 н. HCl. В колбу приливают 5 мл 1 н. HCl, и объем жидкости дистиллированной водой доводят до отметки, соответствующей 50 мл. Содержимое колбы нагревают до 50-60 °С, добавляют 1-3 капли 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и титруют 0,01 М раствором комплексона III до перехода лиловой окраски сульфосалицилата железа в бледно-желтую комплексоната железа. Скорость реакции невелика, поэтому последние порции титранта добавляют медленно. Если в этой же порции анализируемого раствора будет определяться алюминий, нельзя добавлять избытка титранта.

2.5 Определение кальция и магния при совместном присутствии

Константы устойчивости этилендиаминтетраацетатов кальция и магния различаются на 2 порядка. Поэтому эти ионы нельзя оттитровать раздельно, используя только различие в константах устойчивости комплексонатов. При pH_опт ~ 10 в качестве металлоиндикаторов используют эриохромовый черный Т. При этих условиях определяют сумму кальция и магния. В другой аликвотной части создают pH > 12, вводя NaOH, при этом магний осаждается в виде гидроксида, его не отфильтровывают, и в растворе определяют комплексонометрический кальций в присутствии мурексида, флуорексона или кальциона, являющихся металлоиндикаторами на кальций. Магний определяют по разности.

Выполнение определения.

1. Определение суммы кальция и магния.

Отбирают пипеткой 10 мл анализируемого раствора (водной вытяжки почвы) из мерной колбы вместимостью 100 мл в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл, прибавляют 2-3 мл буферного раствора с pH 10, 15 мл воды, перемешивают и прибавляют на кончике шпателя 20-30 мг смеси эриохромового черного Т и хлорида натрия. Перемешивают до полного растворения индикаторной смеси и титруют раствором ЭДТА до изменения окраски раствора из винно-красной в голубую.

2. Определение кальция.

Отбирают пипеткой 10 мл анализируемого раствора (водной вытяжки почвы) в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл, прибавляют 2-3 мл раствора NaOH или KOH, разбавляют водой примерно до 25 мл, вводят 20-30 мг индикаторной смеси мурексида, флуорексона, или кальциона с хлоридом натрия и титруют раствором ЭДТА до изменения окраски раствора от одной капли раствора ЭДТА.

Изменение окраски в конечной точке титрования зависит от выбранного металлоиндикатора. При использовании мурексида окраска изменяется из розовой в фиолетовую; при использовании флуорексона – из желтой с зеленой флуоресценцией в бесцветную или розовую с резким уменьшением интенсивности флуоресценции; при использовании кальциона – из бледно-желтой в оранжевую. В последнем случае щелочную среду создают только 2 М раствором KOH.

3. Определение магния. Объем титранта, израсходованный на титрование магния, вычисляют по разности объемов ЭДТА, пошедшей на титрование при pH 10 и при pH 12.

2.6 Методика определения обменной кислотности

Навеску почвы, пропущенной через сито с отверстиями диаметром 1-2 мм, массой 40 г помещают в колбу вместимостью 250 мл. В колбу приливают 100 мл 1М раствора KCl и взбалтывают в течение 1 ч. Часовое взбалтывание суспензии может быть заменено трехминутным взбалтыванием с последующим суточным настаиванием. Содержимое колбы фильтруют в сухую коническую колбу или другую емкость. Первые 10 мл фильтрата выбрасывают.

После того, как суспензия будет профильтрована полностью, 50 мл фильтрата помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 0,02-0,1М раствором NaOH до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

Обменную кислотность (Н_об) рассчитывают по уравнению:

Где V и V₁ – объем NaOH, пошедший на титрование соответственно аликвоты вытяжки и контрольной пробы; н – молярная концентрация NaOH, ммоль/мл; V_ал и V₀ – объем аликвоты вытяжки и общий объем добавленного к почве 1М KCl, мл; m - навеска почвы, г.

Реагенты:

1М раствор KCl растворяют в 300-400 мл дистиллированной воды, раствор фильтруют и объем доводят до 1 л. Значение рН раствора соответствует 5,6-6,0 (рН дистиллированной воды, находящейся в равновесии с СО₂ атмосферного воздуха, имеет рН около 5,6).

2.7 Методика определения гидролитической кислотности

В сухую колбу вместимостью 250 мл помещают навеску почвы, пропущенной через сито с отверстиями диаметром 1 мм, массой 40,0 г. В колбу приливают 100 мл 1М раствора СН₃СООNa и взбалтывают в течение часа. Часовое взбалтывание может быть заменено 3 минутным с последующим 18-20 часовым настаиванием с периодическим (4-5 раз) взбалтыванием суспензии. Суспензию взбалтывают круговыми движениями и фильтруют через сухой складчатый фильтр. Первые порции (около 10 мл) фильтрата выбрасывают. Если затем при фильтровании получают мутный раствор, его перефильтровывают. Аликвоту фильтрата 50 мл помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 0,02-0,1 н раствором NaOH до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Гидролитическую кислотность рассчитывают по уравнению:

Н_г моль(+)/100 г почвы = [VнV₀100]/[V_алm],

Где V и н – объем и концентрация раствора NaOH, ммоль/мл; V_ал - объем аликвоты вытяжки, мл; V₀ – объем добавленного к навеске почвы раствора ацетата натрия, мл; m - навеска почвы, г. Если полученный результат умножают на 1,75 для компенсации неполного извлечения из почв кислотных компонентов при однократной обработке почвы экстрагирующим раствором, в комментарии к результатам анализа делают соответствующую оговорку.

Реагенты:

1М раствор СН₃СООNa с рН 8,3. Навеску ацетата натрия 82,0 г СН₃СООNa или 136,0 г СН₃СООNax3Н₂О растворяют в дистиллированной воде ,(если необходимо, фильтруют), доводят объем до 1 л и измеряют рН. Величину рН доводят до 8,3 растворами СН₃СООNa или NaOH с массовой долей 10%. Контроль рН раствора может быть осуществлен с помощью фенолфталеина. Раствор ацетата натрия при добавлении фенолфталеина должен иметь слабо-розовую окраску.

2.8 Методика определения концентрации фосфатов в 0,03 н. K₂SO₄-вытяжках (по Карпинскому – Замятиной)

Навеску почвы массой 20,0 г помещают в сухую колбу или другую емкость вместимостью 250 мл. К почве с помощью мерного цилиндра приливают 100 мл. 0,03 н. раствора K₂SO₄. Содержимое колбы взбалтывают 5 мин и фильтруют через складчатый фильтр в сухую коническую колбу. Чтобы получить прозрачные фильтраты, на фильтр переносят как можно больше почвы. Первые порции фильтрата могут опалесцировать, их перефильтровывают. Вытяжка должна быть прозрачной.В полученной 0,03 н. K₂SO₄-вытяжке определяют концентрацию фосфатов. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 мл. помещают 20-40 мл. вытяжки. В колбу добавляют 8 мл. реагента Б. Объем жидкости в колбе доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и через 10 мин. Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 630-882 нм.

Перед окрашиванием анализируемого раствора необходимо приготовить шкалу стандартных растворов для получения градуировочной кривой. С этой целью в мерные колбы вместимостью 50 мл. приливают по 2 мл. 0,6 н. K₂SO₄, что обеспечит концентрацию сульфата калия в находящемся в колбе растворе приблизительно такую же, какую получают при анализе 40 мл K₂SO₄-вытяжки. Затем в каждую из колб с помощью бюретки приливают стандартный раствор с содержанием фосфора 0,005 мг P в 1 мл. В колбы добавляют 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 мл стандартного раствора. В колбы приливают дистиллированную воду приблизительно до объема 35 – 40 мл, реагент Б. Содержимое колб тщательно перемешивают, через 10 мин измеряют оптическую плотность и строят градуировочную кривую в координатах: оптическая плотность – количество фосфора в мерной колбе. По градуировочной кривой находят концентрацию фосфора в анализируемых растворах. Результаты анализа выражают в мг/л:

P, мг/л = C_p1000/V_ал,

где V_ал – объем аликвоты вытяжки, мл; С_p – число миллиграммов фосфора в мерной колбе, мг/объем мерной колбы.

3 Экспериментальная часть

В экспериментальной части проводился анализ почвы. Почва была отобрана в Усманском районе, Липецкой области. Проба отбиралась с глубины около 20 см, масса пробы составила 0,5 кг.

3.1 Определение гигроскопической влаги

1. Таблица полученных результатов:

Масса бюкса, г	Масса бюкса с почвой, г	Масса почвы m, г	Масса бюкса после сушки, г	Масса высушенной почвы m1, г	Гигроскопическая влага, %
27,54575	29,21100	1,66255	30,12541	1,21441	36,90
33,18410	35,38934	2,205240	36,54123	1,65181	33,50
41,38525	44,54641	3,16116	45,65941	2,29531	35,40

ω_ср, % = 35,30%

2. Статистическая обработка данных.

- стандартное отклонение

1.394

S_r = S/x_ср - относительное стандартное отклонение

S_r = 1.394/35.3 = 0.039

ω∆ω = (35.303.46) %.

3.2 Определение C и органических соединений по Тюрину

V_хол =40 мл

V_раб=10 мл

а=0,5 г

С%=(30*0,2*0,003*100)/0,5=3,6%

2. Определение фенола

Таблица полученных результатов

Сфенола мкг/мл	Аоптическая плотность
5	0.07
23	0.148
42.7	0.254
70	0.338
х	0.160

Градуировочный график

Из графика видно, что

№	Ах	Сх, мкг/мл
1	0,160	38
2	0,180	40
3	0,190	43
ср	0,176	40

Статистическая обработка данных.

S==2,08

S_r = 2,08/40 = 0,052

С∆С = (400,5)мкг/мл

Пересчитаем концентрацию: С=0,02г/20г почвы

3.3 Определение общей щелочности и щелочности, обусловленной карбонат-ионами

1. Таблица полученных результатов:

№ п/п	Масса навески, г	Объем вытяжки, мл		Объем титранта 0,01 М H2SO4, мл
		общий	аликвота	По ф/ф	По м/о
1	40	100	25	1,01	7,3
2				1,02	7,8
3				1,04	8,0
ср				1,03	7,9

2. Карбонатная щелочность.

;

0.404ммоль/100г, почвы

0,408ммоль/100 г почвы

0,416 ммоль/100г почвы

ммоль/100 г почвы

0,404*0,03*100=1,212%

0,408*0,03*100=1,44%

0,416*0,03*100=1,248%

=1,301

Статистическая обработка данных.

S==0,0031

S_r = 0,0031/0,409 = 0,006

С∆С = (0,4090,024)ммоль/100г почвы.

3.4 Общая щелочность

ОЩ1==1,662 ммоль/100г почвы

ОЩ2==1,764 ммоль/100г почвы

ОЩ3=1,808ммоль/100г почвы

ОЩср=1,745 ммоль/100г почвы

=1,662*0,061*100=10,14%

=1,764*0,061*100=10,76%;

=1,808*0,061*100=11,03%;

=1,745*0,061*100=10,65%.

Статистическая обработка данных.

S=0.06

S_r = 0,06/1,808 = 0,033

Т==0,14

С∆С = (1,8080,14) ммоль/100г почвы.

3.5 Валовое содержание железа

1. Таблица полученных результатов:

№п/п	Навеска почвы, г	Объем аликвоты, мл	Объем титранта, мл
1	20	25	12,0
2			11,5
3			12,0
ср			11,8

=0,0040н

=0,0038н

=0,0042н

=0,004н

С учетом разбавления:

С₁ = 0,0080 моль/л

С₂ = 0,0076 моль/л

С₃= 0,0084 моль/л

С_ср = 0,0080 моль/л.

m_Fe3+ = 0,0080·56·0,1 = 0,0448 г.

ω, %==0,224%

2. Статистическая обработка данных.

S==0,002

S_r = 0,002/0,0080 = 0,25

Т==0,004

С∆С = (0,00800,004)моль/л.

3.6 Определение кальция и магния при совместном присутствии

1. Определение суммы кальция и магния

С_Т = 0,1 моль-экв/л

V_ал = 10 мл

№ опыта	Vт, мл	С∑ моль экв/л
1	2,05	0,0205
2	2,10	0,0210
3	1,95	0,0195
ср	2,03	0,0203

Статистическая обработка результатов

S==0,00026

S_r = 0,00026/0,0203 = 0,0128

Т==0,00061

С_{р ср}±ΔC=(0,02030 ± 0,00061)ммоль экв/мл

m_∑ = 0,056 + 0,0128 = 0,069

ω%=0,203%

2. Определение кальция

V_ал = 10 мл

С_т = 0,1 моль экв/л

№ опыта	Vт, мл	СCa2+ моль экв/л
1	1,38	0,0138
2	1,36	0,0136
3	1,32	0,0132
ср	1,36	0,0136

Статистическая обработка результатов

S==0,0015

S_r = 0,0015/0,0136 = 0,11

Т==0,0037

С_{р ср} ± ΔC = (0,0136 ± 0,0037)ммоль экв/мл

ω%=m_Ca/ m_н

m_Ca = 0.0136·40·0.1 = 0,0544 г

ω%=0,19%

3.Определение магния

V_ал = 10 мл

С_т = 0,1 моль экв/л

№ опыта	Vт, мл	СMg2+ моль экв/л
1	0,71	0,0071
2	0,73	0,0073
3	0,74	0,0074
ср	0,72	0,0072

Статистическая обработка результатов

S==0.00024

S_r=0,00024/0,0072 = 0,033

Т==0.00054

С_{р ср} ± ΔC = (0,0072 ± 0,00054)ммоль экв/мл

m_Mg = 0,0072·24·0,1 = 0,01761 г

ω%=0,071%

3.7 Определение обменной кислотности

1. Таблица полученных данных

№ п/п	Vт	Vал	mнав	V0	Ноб,ммоль(+)/100г почвы
1	2,7	50	40	100	1,47
2	2,73				1,43
3	2,67				1,32
Cр	2,69				1,40

2. Статистическая обработка результатов

S==0,03

S_r=0,03/1,40 = 0,028

Т==0.02

С_{р ср}±ΔC=(1,40±0,020)ммоль/100 г почвы

3.8 Определение концентрации фосфатов в 0,03 н. K₂SO₄-вытяжках (по Карпинскому – Замятиной)

1. Построение градуировочного графика.

График: оптическая плотность – объем аликвоты.

Vал	Оптическая плотность, Аср
0.5	0.11
1	0.27
3	0.49
5	0.67
7	0.79
10	0.93
х	0,53

С₁ == 3,25 мг/100 г;

С₂ = =3,27 мг/100 г;

С₃ = =3,29 мг/100 г.

С_ср = 3,27 мг/100 г = 3,27·10^-3 г/100 г

ω%=( С_{р ср}/10)·100% = 0,0327%

2. Статистическая обработка результатов

S==0,016

S_r=0,016/3,27 = 0,048

Т==0,039

С_{р ср}±ΔC=(3,27±0,039)мг/100 г

3.9 Определение гидролитической кислотности

1. Таблица полученных результатов

№ опыта	Vт	Vал	mнав	V0	Нгидрммоль(+)/100г почвы
1	1,17	50	40	100	0,61
2	1,22				0,56
3	1,19				0,51
Cр	1,19				0,51

2. Статистическая обработка результатов

S==0,018

S_r=0,018/0,51 = 0,02

Т==0.059

С_{р ср}±ΔC=(0,51±0,059)ммоль/100 г почвы.

3.10 Определение нитрат ионов в почве с использованием нитрат селективного электрода

Результаты определений занесены в таблицу:

С, моль/л	Е, В	-lg C
0,1	306.0	1
0,01	357.7	2
0,001	413.8	3
0,0001	462.6	4

По результатам построен график 1.

Концентрации найденные по градуировочному графику приведены в таблице:

№ определения	Е, В	-lg C	С, моль/л
1	457,2	3,86	0,000138
2	457,5	3,88	0,000132
3	455,7	3,87	0,000135
ср	455,7	3,87	0,000135

Статистическая обработка результатов

S==0,00006

S_r=0,00006/0,000135 = 0,04

Т==0.009

С_{р ср}±ΔC=(0,000135±0,009)ммоль/100 г почвы.

Пересчитаем концентрацию:

с = с_NO3 *14*10⁵/1-(w/100)

С=0,000135*15/1-(35,3/100)=0,034мг/кг

Заключение

В ходе данной работы был проанализирован образец почвы, отобранный в Усманском районе Липецкой области. Полученные результаты представлены в таблице:

Определяемый показатель	Содержание в образце почвы	Определяемый показатель	Содержание в образце почвы
Гигроскопическая влага	35,3%	Содержание кальция и магния	0,203%
Содержание фенола	0,02г/20г почвы	Содержание кальция	0,19%
Карбонатная щелочность	0,409ммоль/100г почвы	Содержание магния	0,071%
Общая щелочность	1,808ммоль/100г почвы	Гидролитическая кислотность	1,40/100г почвы
Содержание железа	0,224%	Обменная кислотность	0,51 ммоль/100г почвы
Содержание фосфатов	0,0327%	Содержание углерода	3,6%

Библиографический список

1 Химический анализ почв/ Воробьева Л.А. – М.: изд. МГУ, 1998. – 272с.: ил.

2 Эколого-аналитический мониторинг стойких органических загрязнителей/ Майстренко В.Н., Клюев Н.А. – М.: Мир: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2004. -323с.: ил.

3 Основы аналитической химии. Практическое руководство: уч. Пособие для ВУЗов/ Фадеева В.И., Шеховцова Т.Н., Иванов В.М. и др.; под ред. Золотова Ю.А. – М.: Высшая школа, 2001. – 463с: ил.

4 Агрохимические исследования почв/Под ред. А.В.Соколова. М.: Наука, 1975. 98 с.

5 Учебно-полевая практика и лабораторные работы,методическое пособие/Дербенцева А.М.,Пилипушка В.Н.-Владивосток,2005.-24с.

6 Практикум по агрохимии/Под ред. МинееваВ.Г. М.:Изд-во МГУ,2001.-689 с.